島津-氣相(xiang)色譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯(lian)用儀(yi):島津GCMS2020氣質(zhi)聯用(yong)儀(yi)應(ying)用於復(fu)雜(za)組分的(de)分離與(yu)鑒(jian)定，其具(ju)有GC的(de)高(gao)分辨率和(he)質譜(pu)的(de)高(gao)靈(ling)敏度(du)，是生(sheng)物樣品(pin)中(zhong)藥物與(yu)代(dai)謝(xie)物定(ding)性定量的(de)有效(xiao)工(gong)具(ju)。質譜(pu)儀的(de)基(ji)本部(bu)件有(you)：離子(zi)源(yuan)、濾(lv)質器(qi)、檢(jian)測器(qi)三(san)部分組成(cheng)，它(ta)們(men)被安放(fang)在真(zhen)空總(zong)管(guan)道內。接口(kou)：由GC出來(lai)的(de)樣品(pin)通(tong)過(guo)接口(kou)進入到(dao)質(zhi)譜(pu)儀(yi)，接(jie)口(kou)是氣質(zhi)聯用(yong)系(xi)統(tong)的(de)關(guan)鍵。

島津GC-MS主(zhu)要由以下(xia)部(bu)分組成(cheng)：色(se)譜(pu)部(bu)分、氣質(zhi)接(jie)口(kou)、質譜儀(yi)部分（離子(zi)源(yuan)、質(zhi)量分析器(qi)、檢(jian)測器(qi)）和(he)數據處(chu)理系統(tong)。

壹、色(se)譜(pu)部分

色譜(pu)部(bu)分和壹般的(de)色譜(pu)儀(yi)基(ji)本相(xiang)同，包(bao)括柱箱、氣(qi)化(hua)室和載氣系統(tong)。除特(te)殊(shu)需(xu)要，多(duo)數不再(zai)裝檢測器(qi)，而(er)是將MS作為(wei)檢(jian)測器(qi)。此(ci)外，在色譜部(bu)分還帶(dai)有分流(liu)／不(bu)分流(liu)進樣系統(tong)，程序(xu)升(sheng)溫(wen)系(xi)統(tong)，壓(ya)力、流(liu)量自動控(kong)制系(xi)統(tong)等(deng)。色譜部(bu)分的(de)主(zhu)要作用(yong)是分離，混(hun)合(he)物樣品(pin)在合適的(de)色譜(pu)條(tiao)件下(xia)被分離成(cheng)單(dan)個(ge)組分，然後(hou)進入質(zhi)譜儀進行鑒(jian)定。色(se)譜儀是在常壓(ya)下(xia)工(gong)作，而(er)質譜儀(yi)需要(yao)高(gao)真(zhen)空，因(yin)此(ci)，如(ru)果(guo)色譜(pu)儀(yi)使(shi)用填充(chong)柱(zhu)，必須(xu)經過(guo)壹種(zhong)接(jie)口(kou)裝置-分子(zi)分離器(qi)，將色譜(pu)載氣去(qu)除，使(shi)樣品(pin)氣(qi)進入質(zhi)譜儀。如(ru)果(guo)色譜(pu)儀(yi)使(shi)用毛細(xi)管(guan)柱，因(yin)為(wei)毛(mao)細(xi)管(guan)中載氣流(liu)量比填充(chong)柱(zhu)小(xiao)得多(duo)，不會破壞質譜(pu)儀(yi)真(zhen)空，可(ke)以將毛細(xi)管(guan)直接(jie)插(cha)入質(zhi)譜儀離子(zi)源(yuan)。

二(er)、氣(qi)質(zhi)接(jie)口(kou)

氣質接(jie)口(kou)是GC到(dao)MS的(de)連接(jie)部(bu)件。連(lian)接方式是直接(jie)連(lian)接法(fa)，毛細(xi)管(guan)色譜柱直接(jie)導入質譜(pu)儀，使(shi)用石(shi)墨墊圈(quan)密封（85%Vespel+15%石(shi)墨），接口(kou)必須加(jia)熱(re)，防止分離的(de)組分冷凝(ning)，接(jie)口(kou)溫(wen)度(du)設置壹般為(wei)氣(qi)相(xiang)色譜程序(xu)升(sheng)溫(wen)值(zhi)。

三、質(zhi)譜儀(yi)部分

質譜(pu)儀(yi)既(ji)是(shi)壹種(zhong)通(tong)用型(xing)的(de)檢測器(qi)，又是有(you)選擇性的(de)檢測器(qi)。它(ta)是在離子(zi)源(yuan)部(bu)分將樣品(pin)分子(zi)電離(li)，形(xing)成(cheng)離(li)子(zi)和(he)碎(sui)片離子(zi)，再(zai)通(tong)過(guo)質量分析器(qi)按(an)照質(zhi)荷(he)比的(de)不同(tong)進行分離，後(hou)在檢測器(qi)部(bu)分產生信號(hao)，並放(fang)大、記錄得(de)到(dao)質(zhi)譜(pu)圖(tu)。


1、離(li)子(zi)源(yuan)

離(li)子(zi)源(yuan)的(de)作用(yong)是接受(shou)樣品(pin)產生離子(zi)，常(chang)用(yong)的(de)離子(zi)化(hua)方式有:
電子(zi)轟擊離(li)子(zi)化(hua)(electron impact ionization，EI)EI是壹種(zhong)離(li)子(zi)源(yuan)，有(you)機(ji)分子(zi)被壹束(shu)電子(zi)流(liu)(能(neng)量壹般為(wei)70eV)轟擊，失(shi)去(qu)壹個(ge)外層電子(zi)，形(xing)成(cheng)帶(dai)正電荷(he)的(de)分子(zi)離(li)子(zi)(M+)，M+進壹步(bu)碎(sui)裂(lie)成(cheng)各(ge)種(zhong)碎(sui)片離子(zi)、中(zhong)性離子(zi)或遊離基(ji)，在電場(chang)作用(yong)下，正離(li)子(zi)被加(jia)速、聚焦(jiao)、進入質(zhi)量分析器(qi)分析。
EI特(te)點(dian):
⑴、結(jie)構簡單(dan)，操作方(fang)便。
⑵、圖(tu)譜(pu)具(ju)有特(te)征(zheng)性，化(hua)合物分子(zi)碎(sui)裂(lie)大，能(neng)提(ti)供較(jiao)多(duo)信息(xi)，對化(hua)合物的(de)鑒(jian)別(bie)和結(jie)構解(jie)析十分有利(li)。
⑶、所(suo)得(de)分子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)不(bu)強(qiang)，有(you)時(shi)不(bu)能(neng)識(shi)別(bie)。
本法(fa)不(bu)適(shi)合於高(gao)分子(zi)量和熱(re)不穩(wen)定的(de)化(hua)合物。
化(hua)學離子(zi)化(hua)(chemicalionization，CI)將反應(ying)氣(甲烷(wan)、異(yi)丁烷(wan)、氨氣等(deng))與(yu)樣品(pin)按(an)壹定(ding)比(bi)例(li)混合，然(ran)後(hou)進行電子(zi)轟擊，甲(jia)烷(wan)分子(zi)先(xian)被電離(li)，形(xing)成(cheng)壹次(ci)、二(er)次(ci)離(li)子(zi)，這些(xie)離子(zi)再(zai)與(yu)樣品(pin)分子(zi)發(fa)生(sheng)反應(ying)，形(xing)成(cheng)比(bi)樣品(pin)分子(zi)大壹個(ge)質量數的(de)(M+1) 離子(zi)，或稱為(wei)準(zhun)分子(zi)離(li)子(zi)。準(zhun)分子(zi)離(li)子(zi)也可(ke)能失(shi)去(qu)壹個(ge)H2，形(xing)成(cheng)(M-1)離(li)子(zi)。
CI特(te)點(dian)
⑴、不(bu)會發生(sheng)象(xiang)EI中那(na)麽(me)強(qiang)的(de)能量交換，較(jiao)少發生(sheng)化(hua)學鍵斷(duan)裂(lie)，譜(pu)形(xing)簡單(dan)。
⑵、分子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)弱(ruo)，但(dan)(M+1) 峰強(qiang)，這提(ti)供了(le)分子(zi)量信息(xi)。
3、場(chang)致離子(zi)化(hua)(fieldionization，FI) 適用於易變分子(zi)的(de)離子(zi)化(hua)，如碳水(shui)化(hua)合物、氨(an)基(ji)酸、多(duo)肽、抗(kang)生(sheng)素(su)、等(deng)。能產生較強(qiang)的(de)分子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)和(he)準(zhun)分子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)。
場(chang)解(jie)吸(xi)離子(zi)化(hua)( field desorption ionization，FD) 用於極(ji)性大、難氣化(hua)、對熱(re)不穩(wen)定的(de)化(hua)合物。
負(fu)離(li)子(zi)化(hua)學離子(zi)化(hua)(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子(zi)MS的(de)基(ji)礎(chu)上發展起來(lai)的(de)壹種(zhong)離(li)子(zi)化(hua)方法，其給出(chu)特(te)征(zheng)的(de)負離(li)子(zi)峰(feng)，具(ju)有的(de)靈(ling)敏度(du)(10-15g)。

島津-氣相(xiang)色譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯(lian)用儀(yi)：用哪些測定方(fang)法呢(ne)？

總離(li)子(zi)流(liu)色(se)譜法(totalionization chromatography，TIC)--類(lei)似(si)於GC圖(tu)譜(pu)，用(yong)於定(ding)量。l反復(fu)掃描法(fa)(repetitive scanningmethod，RSM)--按壹定(ding)間(jian)隔時間反復(fu)掃描，自動測量、運(yun)算，制得(de)各(ge)個(ge)組分的(de)質譜(pu)圖(tu)，可(ke)進行定(ding)性。l質量色譜法(masschromatography，MC)--記錄具(ju)有某(mou)質荷(he)比的(de)離子(zi)強(qiang)度(du)隨時(shi)間(jian)變化(hua)圖(tu)譜(pu)。在選定的(de)質量範(fan)圍(wei)內，任(ren)何壹個(ge)質量數都有與(yu)總(zong)離(li)子(zi)流(liu)色(se)譜圖(tu)相(xiang)似(si)的(de)質量色譜圖(tu)。
選擇性離子(zi)監(jian)測(selectedion monitoring，SIM)--對選定的(de)某個(ge)或數個(ge)特(te)征(zheng)質(zhi)量峰進行單(dan)離子(zi)或多(duo)離子(zi)檢(jian)測，獲得(de)這些(xie)離子(zi)流(liu)強(qiang)度(du)隨時(shi)間(jian)的(de)變化(hua)曲線。其檢測靈(ling)敏度(du)較總(zong)離(li)子(zi)流(liu)檢(jian)測高(gao)2~3個(ge)數量級。

質譜圖(tu)--為(wei)帶(dai)正電荷(he)的(de)離子(zi)碎(sui)片質荷(he)比與(yu)其相對強(qiang)度(du)之(zhi)間(jian)關(guan)系的(de)棒(bang)圖(tu)。質(zhi)譜(pu)圖(tu)中(zhong)峰(feng)稱為(wei)基(ji)峰，其強(qiang)度(du)規定(ding)為(wei)100%，其它峰(feng)以此(ci)峰(feng)為(wei)準(zhun)，確(que)定其相對強(qiang)度(du)。