gc-ms2.0十項檢(jian)測設(she)備GCMS歐(ou)盟在(zai)其公報上(shang)發布新指(zhi)令(ling)(EU)2015/863，對附錄(lu)II 進(jin)行修(xiu)訂(ding)，正(zheng)式將(jiang)四種(zhong)鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)酯(DEHP、BBP、DBP 和DIBP)正(zheng)式列入到限用物質清單附錄(lu)II 中，限值均為1000ppm(0.1%)，與之前提出(chu)的4 項優(you)先(xian)評(ping)估(gu)物質不同的是(shi)刪(shan)除(chu)了(le)(HBCDD)，增加了(le)DIBP 作(zuo)為管(guan)控(kong)物質，其原因(yin)是(shi)DIBP 後期可(ke)能(neng)會被(bei)用於代替(ti)DEHP，DBP 以(yi)及(ji)BBP。所(suo)有電子(zi)電器(qi)產(chan)品(除醫療(liao)設(she)備及(ji)監(jian)控(kong)設備)，2019 年(nian)7 月22 日起(qi)必(bi)須(xu)滿(man)足(zu)所(suo)有新要(yao)求(qiu)。

　　gc-ms2.0十項檢(jian)測設(she)備中國(guo)RoHS

　　《電子(zi)信息(xi)產品汙染控(kong)制管(guan)理辦(ban)法(fa)》又(you)稱作(zuo)“ 中國(guo)RoHS”，於2007 年3 月1 日開始實(shi)施。它(ta)對投(tou)放中國(guo)市(shi)場的電子(zi)信息(xi)產品中的有害(hai)物質(汞、鉛、六(liu)價(jia)鉻(ge)、鎘、多(duo)溴(xiu)聯(lian)苯、及(ji)多(duo)溴(xiu)聯(lian)苯醚(mi)等(deng))進(jin)行限制。

　　利(li)用熱裂(lie)解(jie)PY-GCMS技術(shu)可(ke)以(yi)有效(xiao)地測定(ding)電子(zi)電氣設(she)備中限制使用某(mou)些(xie)有害(hai)物質，並對這些(xie)有些(xie)有害(hai)物質測定(ding)制(zhi)定(ding)相(xiang)應(ying)的解(jie)決方(fang)案，解(jie)決相(xiang)關檢(jian)測技(ji)術(shu)難(nan)題(ti)。

　　熱(re)裂解(jie)PY-GCMS技術(shu)

　　高聚(ju)物幾乎(hu)沒有什(shen)麽(me)蒸(zheng)氣壓，因(yin)而難(nan)以(yi)想(xiang)象(xiang)它能(neng)通(tong)過(guo)GC進(jin)行質譜分(fen)析(xi)。但(dan)是(shi)，可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)高溫(wen)裂解(jie)的辦法(fa)使(shi)高聚(ju)物裂(lie)解(jie)為可(ke)揮(hui)發的小分(fen)子(zi)，然後(hou)導(dao)入到GC/MS系(xi)統(tong)進(jin)行分(fen)析(xi)。依(yi)賴(lai)裂解(jie)產物的色譜圖剖(pou)面(mian)和(he)色譜圖上(shang)由各峰(feng)的質譜圖所(suo)確定(ding)的產物歸(gui)屬(shu)來(lai)達(da)到對高聚(ju)物的結構測定(ding)。與(yu)紅外吸收光譜相(xiang)比，它(ta)在(zai)分(fen)析(xi)各種(zhong)形(xing)態的高分(fen)子(zi)樣品，包(bao)括(kuo)鑒定(ding)不熔的熱固(gu)性(xing)樹脂、鑒(jian)別(bie)組(zu)成(cheng)相(xiang)似(si)的均聚(ju)物、區(qu)分(fen)共聚(ju)物和(he)共混(hun)物等(deng)方(fang)面(mian)是(shi)有不可(ke)替(ti)代的作(zuo)用。

　　裂解(jie)原理(li)

　　壹(yi)定裂解(jie)溫度下(xia)，高分(fen)子(zi)的斷裂(lie)方(fang)式具有特殊性(xing)，形成(cheng)特征的斷裂(lie)碎(sui)片(pian)，利(li)用這些(xie)特定的斷裂(lie)碎(sui)片(pian)進(jin)行高聚(ju)物的結構分(fen)析(xi)。

　　實(shi)驗部(bu)分(fen)

　　增(zeng)塑劑(鄰苯二(er)甲酸(suan)酯)

　　1. 需要(yao)使(shi)用(yong)到(dao)的物品清單(dan)：

　　熱裂解(jie)器

　　取樣工(gong)具(ju)(用於剪取適(shi)當規格(ge)的樣品)

　　十萬分(fen)之(zhi)壹(yi)天平(ping)(精確(que)至(zhi)0.01mg)或(huo)更佳(jia)性(xing)能(neng)

　　3. 樣品前處(chu)理流(liu)程(cheng)

　　(1)使用取樣工(gong)具(ju)截(jie)取0.50mg 的具代(dai)表(biao)性(xing)樣(yang)品，精確(que)至(zhi)0.01mg 或(huo)更佳(jia)

　　(2)將(jiang)樣(yang)品放入熱裂解(jie)器樣(yang)品杯中，將(jiang)樣(yang)品杯置(zhi)入熱裂解(jie)器自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器中

　　4. 實(shi)驗儀器(qi)及(ji)條(tiao)件

　　(1)氣相(xiang)色譜質譜聯(lian)用(yong)儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試(shi)驗條(tiao)件：

　　柱溫：80°C 保持0min，20°C/min 程(cheng)序(xu)升(sheng)溫至(zhi)300°C，保持3min

　　進(jin)樣(yang)模(mo)式：分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)，分(fen)流(liu)比120:1

　　進(jin)樣(yang)量：0.50mg

　　進(jin)樣(yang)口溫(wen)度：SSL 進(jin)樣(yang)口，300℃

　　載(zai)氣：氦氣(99.999%)，恒(heng)流(liu)模(mo)式，1.3 mL/min

　　離(li)子(zi)源溫(wen)度：320℃ ，傳輸(shu)線溫(wen)度：280℃

　　掃(sao)描方(fang)式：全(quan)掃(sao)描m/z 29-1000，定(ding)量離(li)子(zi)位m/z 799，定(ding)性(xing)離(li)子(zi)m/z 797,959

　　(4)熱裂(lie)解(jie)器實(shi)驗條(tiao)件(中心(xin)切割(ge))

　　5.計算方(fang)式

　　6. 方法(fa)學(xue)數據(ju)

　　第二(er)部分(fen)：溴(xiu)化阻燃(ran)劑(ji)(十溴(xiu)二(er)苯醚(mi))

　　1. 需要(yao)使(shi)用(yong)到(dao)的物品清單(dan)：

　　(1)熱裂解(jie)器

　　(2)取樣工(gong)具(ju)(用於剪取適(shi)當規格(ge)的樣品)

　　(3)十溴(xiu)二(er)苯醚(mi)PS 基(ji)質固(gu)體(ti)標(312mg/kg)或(huo)其他合適(shi)固(gu)體(ti)基(ji)質標準品

　　(4)十萬分(fen)之(zhi)壹(yi)天平(ping)(精確(que)至(zhi)0.01mg)性能(neng)

　　2. 樣品前處(chu)理流(liu)程(cheng)

　　(1)使用取樣工(gong)具(ju)截(jie)取0.50mg 的具代(dai)表(biao)性(xing)樣(yang)品，精確(que)至(zhi)0.01mg 或(huo)更佳(jia)

　　(2)將(jiang)樣(yang)品放入熱裂解(jie)器樣(yang)品杯中，將(jiang)樣(yang)品杯置(zhi)入熱裂解(jie)器自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器中

　　3. 實(shi)驗儀器(qi)及(ji)條(tiao)件

　　(1)氣相(xiang)色譜質譜聯(lian)用(yong)儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試(shi)驗條(tiao)件：

　　柱溫：100°C 保持0min，20°C/min 程(cheng)序(xu)升(sheng)溫至(zhi)340°C，保持4min

　　進(jin)樣(yang)模(mo)式：分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)，分(fen)流(liu)比10:1

　　進(jin)樣(yang)量：0.50mg

　　進(jin)樣(yang)口溫(wen)度：SSL 進(jin)樣(yang)口，340℃

　　載(zai)氣：氦氣(99.999%)，恒(heng)流(liu)模(mo)式，1.2 mL/min

　　離(li)子(zi)源溫(wen)度：320℃ ，傳輸(shu)線溫(wen)度：340℃

　　(4)熱(re)裂(lie)解(jie)器實(shi)驗條(tiao)件(中心(xin)切割(ge))

　　5.計算方(fang)式(部分(fen))

　　6. 方(fang)法(fa)學(xue)數據(ju)

　　索氏(shi)提(ti)取和熱裂解(jie)的比較(jiao)

　　第(di)三(san)部分(fen)：氯(lv)化短鏈(lian)石(shi)蠟(la)SCCP

　　1 需要(yao)使(shi)用(yong)到(dao)的物品清單(dan)：

　　(1)熱裂解(jie)器

　　(2)取樣工(gong)具(ju)(用於剪取適(shi)當規格(ge)的樣品)

　　(3)十萬分(fen)之(zhi)壹(yi)天平(ping)(精確(que)至(zhi)0.01mg)或(huo)更佳(jia)性(xing)能(neng)

　　2.樣品前處(chu)理流(liu)程(cheng)

　　(1)使用取樣工(gong)具(ju)截(jie)取0.50mg 的具代(dai)表(biao)性(xing)樣(yang)品，精確(que)至(zhi)0.01mg 或(huo)更佳(jia)

　　(2)將(jiang)樣(yang)品放入熱裂解(jie)器樣(yang)品杯中，將(jiang)樣(yang)品杯置(zhi)入熱裂解(jie)器自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器中

　　3.實(shi)驗儀器(qi)及(ji)條(tiao)件

　　(1)氣相(xiang)色譜質譜聯(lian)用(yong)儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試(shi)驗條(tiao)件：

　　柱溫：100°C 保持1min，25°C/min程(cheng)序(xu)升(sheng)溫至(zhi)300°C，保持9min

　　進(jin)樣(yang)模(mo)式：分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)，分(fen)流(liu)比10:1

　　進(jin)樣(yang)量：0.50mg

　　進(jin)樣(yang)口溫(wen)度：SSL 進(jin)樣(yang)口，300℃

　　載(zai)氣：氦氣(99.999%)，恒(heng)流(liu)模(mo)式，1.2 mL/min

　　離(li)子(zi)源溫(wen)度：320℃ ，傳輸(shu)線溫(wen)度：300℃

　　全(quan)掃(sao)描監(jian)測：m/z 30-600,SCCP 的定量離(li)子(zi)位m/z95, 定(ding)性(xing)離(li)子(zi)為m/z 55,67,81,89

　　(4)熱(re)裂(lie)解(jie)器實(shi)驗條(tiao)件(中心(xin)切割(ge))

　　5.計算方(fang)式(同部分(fen))

　　6. 方(fang)法(fa)學(xue)數據(ju)

　　第四部(bu)分(fen)：阻(zu)燃(ran)劑(ji)

　　1. 需要(yao)使(shi)用(yong)到(dao)的物品清單(dan)：

　　(1)熱裂解(jie)器

　　(2)取樣工(gong)具(ju)(用於剪取適(shi)當規格(ge)的樣品)

　　(3)標準(zhun)品(純(chun)度99.999%)，安(an)譜

　　(4)十萬分(fen)之(zhi)壹(yi)天平(ping)(精確(que)至(zhi)0.01mg)或(huo)更佳(jia)性(xing)能(neng)

　　(5)無水(shui)硫酸(suan)鈉，分(fen)析(xi)純(chun)

　　(6)震(zhen)動(dong)球磨儀 GT200 或(huo)等同性能(neng)

　　(7)幹(gan)燥(zao)皿

　　2. 標(biao)準(zhun)工(gong)作(zuo)曲線(xian)濃度：準(zhun)確(que)稱取標準品1g(精確(que)至(zhi)0.01g)，加入9g 無水硫酸(suan)鈉，研磨(mo)混(hun)合(he)成(cheng)0.1% 含(han)量的標準(zhun)品，使用(yong)同樣方(fang)法(fa)依(yi)次研(yan)磨混(hun)合成(cheng)含(han)量0.02%，0.05%，獲得0.02%，0.05%，0.1% 標準(zhun)工(gong)作(zuo)曲線(xian)。需特別留(liu)意，配置(zhi)完成(cheng)後應(ying)迅(xun)速放入幹(gan)燥(zao)皿中備用(yong)以防(fang)無(wu)水硫酸(suan)鈉吸水。

　　3. 樣品前處(chu)理流(liu)程(cheng)

　　(1)使用取樣工(gong)具(ju)截(jie)取0.50mg 的具代(dai)表(biao)性(xing)樣(yang)品，精確(que)至(zhi)0.01mg 或(huo)更佳(jia)

　　(2)將(jiang)樣(yang)品放入熱裂解(jie)器樣(yang)品杯中，將(jiang)樣(yang)品杯置(zhi)入熱裂解(jie)器自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器中

　　4. 實(shi)驗儀器(qi)及(ji)條(tiao)件

　　(1) 氣相(xiang)色譜質譜聯(lian)用(yong)儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試(shi)驗條(tiao)件：

　　柱溫：50°C 保持1min，25°C/min 程(cheng)序(xu)升(sheng)溫至(zhi)320°C，保持0min

　　進(jin)樣(yang)模(mo)式：分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)，分(fen)流(liu)比10:1

　　進(jin)樣(yang)量：0.50mg

　　進(jin)樣(yang)口溫(wen)度：SSL 進(jin)樣(yang)口，300℃

　　載(zai)氣：氦氣(99.999%)，恒(heng)流(liu)模(mo)式，1.2 mL/min

　　離(li)子(zi)源溫(wen)度：320℃ ，傳輸(shu)線溫(wen)度：300℃，選擇離(li)子(zi)掃描：m/z 124,62,93, 定(ding)量離(li)子(zi)位m/z124

　　(4)熱(re)裂(lie)解(jie)器實(shi)驗條(tiao)件

　　使用single-shot模(mo)式，溫度600℃，interface溫(wen)度310℃。裂(lie)解(jie)溫度600℃能(neng)保證*裂(lie)解(jie)。

　　5.計算方(fang)式(同部分(fen))

　　6. 方(fang)法(fa)學(xue)數據(ju)