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          技(ji)術(shu)文(wen)章(zhang)首頁 > 技術(shu)文(wen)章(zhang) >沃(wo)特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀疑難解(jie)答
          沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀疑難解(jie)答
          點(dian)擊(ji)次(ci)數:1886 更(geng)新時間(jian):2016-09-26
             沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀深受廣大(da)客戶的歡(huan)迎,應(ying)用(yong)非(fei)常(chang)廣泛,客戶在使(shi)用沃(wo)特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀過(guo)程(cheng)中,偶爾會(hui)遇到壹(yi)些疑難問(wen)題(ti),我(wo)們也(ye)會接到客戶的咨詢。本(ben)文(wen)小(xiao)編(bian)就經常(chang)遇(yu)到的問(wen)題(ti)咨詢進行了簡(jian)單(dan)的整(zheng)理,並解(jie)答如下(xia)。

            壹(yi)、沃(wo)特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀是如何(he)實現、快(kuai)速(su)、靈敏這(zhe)些特點(dian)的(de)?

            解(jie)答:氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)理論(lun)和(he)技術(shu)上(shang)的(de)成(cheng)就(jiu)為(wei)液(ye)相(xiang)色譜(pu)的發展創(chuang)造條(tiao)件(jian),從(cong)它(ta)的(de)、高(gao)速(su)和(he)高(gao)靈敏渡(du)得(de)到啟發,采(cai)用5壹(yi)10四(si)微(wei)粒出定相以(yi)提高(gao)柱(zhu)效(xiao),采(cai)用高(gao)壓泵(beng)加(jia)快(kuai)液(ye)體流動相(xiang)的(de)流(liu)速(su);設(she)計(ji)高(gao)靈敏度(du)、死(si)體積小(xiao)的(de)紫外、熒光(guang)等(deng)檢測(ce)器(qi),提高(gao)檢測(ce)靈敏度(du),克(ke)服經典液相(xiang)色(se)譜(pu)曲缺(que)點(dian),從(cong)而達(da)到、快(kuai)速(su)、靈敏。

            二(er)、簡(jian)述沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀中引起色(se)譜(pu)峰擴(kuo)展的(de)主(zhu)要因(yin)素,如何(he)減(jian)少諳帶(dai)擴(kuo)張(zhang)、提高(gao)柱(zhu)效(xiao)?

            解(jie)答:液相(xiang)色(se)譜(pu)中引起色(se)諾(nuo)峰擴(kuo)展的(de)主(zhu)要因(yin)素為渦(wo)流(liu)擴(kuo)散、流動相(xiang)傳質、停(ting)留(liu)流(liu)動(dong)相傳質及(ji)柱(zhu)外(wai)效(xiao)應(ying)。

            在(zai)液(ye)相色譜(pu)中要減小(xiao)譜(pu)帶(dai)擴(kuo)張(zhang),提高(gao)柱(zhu)效(xiao),要減少續料(liao)顆(ke)粒直徑(jing),減小(xiao)境(jing)料(liao)孔穴(xue)深度,提高(gao)裝填(tian)的均(jun)勻(yun)性,采(cai)用低粘(zhan)度溶劑(ji)作流(liu)動相(xiang),流速(su)盡可能低(di),同(tong)時要盡可能采(cai)用死體積(ji)較小(xiao)的(de)進樣(yang)器(qi)、檢測(ce)器(qi)、接頭(tou)和(he)傳輸管(guan)線(xian)等。

            三(san)、流動相(xiang)為(wei)什(shen)麽(me)要預先脫(tuo)氣(qi)?常(chang)用(yong)的(de)脫(tuo)氣(qi)方法有哪幾種(zhong)?

            解(jie)答:流動(dong)相(xiang)中溶解(jie)氣(qi)體(ti)存(cun)在(zai)以(yi)下幾個方面(mian)的(de)害處(chu),氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)檢測(ce)器(qi),引起光(guang)吸收成(cheng)電(dian)信(xin)號(hao)的變化(hua),基線(xian)突然跳(tiao)動,幹擾(rao)檢測(ce);溶(rong)解(jie)在溶劑(ji)中的氣(qi)體(ti)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)時(shi),可能與(yu)流(liu)動相或(huo)固定(ding)相(xiang)發生(sheng)化(hua)學(xue)反應(ying);溶(rong)解氣(qi)體(ti)還(hai)會(hui)引起某(mou)些樣(yang)品(pin)的(de)氧(yang)化(hua)降解.對(dui)分離(li)和(he)分析(xi)結果(guo)帶(dai)來(lai)誤差(cha)。因(yin)此,使用前(qian)必(bi)須(xu)進行(xing)脫(tuo)氣(qi)處(chu)理。常(chang)用(yong)的(de)脫(tuo)氣(qi)法有以下(xia)幾種(zhong):(1)加(jia)熱(re)脫(tuo)氣(qi)法;(2)抽吸脫(tuo)氣(qi)法;(3)吹氦脫(tuo)氣(qi)法;(4)超聲(sheng)波振蕩(dang)脫(tuo)氣(qi)法。

            四(si)、對(dui)液(ye)相色(se)譜(pu)流動(dong)相有何(he)要求?

            解答:用作液(ye)相色(se)譜(pu)流動(dong)相的溶劑(ji),其(qi)純(chun)度(du)和(he)化學(xue)特性必(bi)須(xu)滿足(zu)色(se)譜(pu)過(guo)程(cheng)中穩定(ding)性和(he)重(zhong)復(fu)性的(de)要求。對(dui)樣(yang)品(pin)要有壹(yi)定(ding)的(de)溶解能(neng)力(li),粘(zhan)度小(xiao),化(hua)學(xue)穩定性好,避(bi)免發生(sheng)不可逆(ni)的(de)化(hua)學(xue)吸附(fu)。溶(rong)劑(ji)應(ying)與(yu)檢測(ce)器(qi)相匹(pi)配,不幹涉所使用(yong)檢測(ce)器(qi)的工作,制(zhi)備色(se)譜(pu)的溶(rong)劑(ji)應(ying)不幹擾(rao)對(dui)分離(li)各(ge)組(zu)分的(de)回(hui)收。除此以外,選(xuan)擇的(de)溶(rong)劑(ji)對(dui)所給(gei)定(ding)的(de)樣(yang)品(pin)組(zu)分具(ju)有合適的極性和(he)良好的選擇性。

            五(wu)、與(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)法相比沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀有哪些優點(dian)和(he)不足(zu)?

            解(jie)答:氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)的分析(xi)對(dui)象是在校溫下具(ju)有壹(yi)定(ding)的(de)揮發性、對(dui)熱(re)穩定(ding)購(gou)物(wu)質。因(yin)此它只限(xian)於(yu)分析(xi)氣(qi)體(ti)和(he)沸(fei)點(dian)低(di)的(de)化(hua)合(he)物或揮發性的(de)衍生(sheng)物(wu)。而沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀由於(yu)以(yi)液體作為(wei)流動(dong)相,只(zhi)要被(bei)分析(xi)的(de)物(wu)質在(zai)選(xuan)用的(de)流動相中有壹(yi)定(ding)的(de)按解度(du),便(bian)可以分析(xi),所以適用性廣,不受樣(yang)品(pin)揮(hui)發性和(he)熱(re)穩定(ding)性的(de)限(xian)制(zhi),特別適合於(yu)那(na)些沸(fei)點(dian)高(gao)、極性強、熱(re)穩定(ding)性差(cha)的(de)化合(he)物,例如,生(sheng)化(hua)物(wu)質和(he)藥物(wu)、離(li)子(zi)型化(hua)合(he)物(wu)、熱(re)穩定(ding)性差(cha)的(de)天然(ran)產物等(deng)。在(zai)目(mu)前已(yi)知的(de)有機(ji)化臺(tai)物中,

            只有20%樣(yang)品(pin)可不經化學(xue)處理而能滿(man)意(yi)地用氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)分離(li),80%的(de)有機(ji)化合(he)物(wu)要用液相(xiang)色譜(pu)分析(xi)。氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)中流動(dong)相(xiang)是惰性的(de),它(ta)對(dui)組(zu)分沒有作用(yong)力(li),僅起(qi)運載作用(yong)、而液相(xiang)色(se)譜(pu)的流(liu)動相不僅起(qi)運載作用(yong),而且流(liu)動(dong)相(xiang)對(dui)組(zu)分有壹(yi)定(ding)親(qin)合力(li),可以通(tong)過(guo)改變(bian)流動相(xiang)種(zhong)類和(he)組(zu)成(cheng)提(ti)高(gao)分離(li)的(de)選擇性,另(ling)外可作流(liu)動相(xiang)的化(hua)合物(wu)多,選擇余地廣。

            與(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)相比(bi),沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀的另(ling)壹(yi)個(ge)優(you)點(dian)是樣(yang)品(pin)的(de)回(hui)收比(bi)較(jiao)容易(yi),只(zhi)要開口容器(qi)放(fang)在(zai)柱(zhu)子(zi)末(mo)端,就可以很容(rong)易(yi)地將所分離(li)的(de)各組(zu)分收集(ji)。回收是定量的,可以用(yong)來(lai)提純和(he)制(zhi)備具(ju)有足(zu)夠(gou)純(chun)度的單(dan)壹(yi)物(wu)質。液(ye)相(xiang)色譜(pu)不足(zu)的(de)是,日(ri)前檢測(ce)器(qi)的靈敏度(du)不及氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)。必(bi)須(xu)特別註意(yi)“柱(zhu)外(wai)效(xiao)應(ying)”對(dui)柱(zhu)效(xiao)率(lv)及色(se)譜(pu)分離(li)的(de)影(ying)響。

            以上(shang)五(wu)個(ge)問(wen)題(ti)是客戶經常(chang)會(hui)問(wen)到的,如果(guo)您在使(shi)用(yong)沃特世液(ye)相色(se)譜(pu)檢測(ce)儀時,還遇到其他問(wen)題(ti),咨詢!

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