質譜儀是直(zhi)接(jie)測定(ding)物(wu)質的(de)質量數(shu)與(yu)電(dian)荷(he)的(de)比(bi)值(zhi)(m/z)在(zai)定(ding)性分(fen)析(xi)方面既準(zhun)確又(you)快(kuai)速。把色(se)譜(pu)與(yu)質譜聯(lian)合起來(lai)使用，島(dao)津氣(qi)相色(se)譜(pu)質譜聯(lian)用儀GCMS試(shi)驗實際上是把(ba)質譜儀作為(wei)色(se)譜(pu)儀的(de)壹(yi)個通用檢(jian)測(ce)器來(lai)使用。

　　如(ru)何維(wei)護島津氣(qi)相色(se)譜(pu)質譜聯(lian)用儀GCMS?

　　壹、開(kai)機和(he)關(guan)機

　　開機時(shi)先(xian)開(kai)GC，後(hou)開質譜，設定(ding)合適(shi)的(de)離(li)子(zi)源(yuan)溫(wen)度(du)和(he)傳輸(shu)線溫度(du)，不要(yao)忘(wang)記打開真(zhen)空補(bu)償，否(fou)則(ze)真(zhen)空難以(yi)達到50mTorr以(yi)下(xia)。關(guan)機前關(guan)閉(bi)傳(chuan)輸(shu)線溫度(du)，離(li)子(zi)源(yuan)溫(wen)度(du)需降(jiang)至175℃以下(xia)，等(deng)待(dai)分(fen)子(zi)渦(wo)輪泵(beng)轉速降(jiang)下(xia)來後(hou)，儀器會(hui)提(ti)示(shi)“OKto turn off power”，此(ci)時(shi)方可關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)。

　　二、實驗(yan)前需先(xian)確(que)定(ding)

　　離(li)子(zi)源(yuan)是否(fou)到(dao)達(da)溫度(du)，壹(yi)般推(tui)薦(jian)使用250℃;當(dang)柱(zhu)流速為(wei)1 ml/min時(shi),前(qian)極壓力(li)正常(chang)在(zai)30到(dao)50mTorr之(zhi)間(jian);打開燈絲看(kan)空(kong)氣/水(shui)的(de)背景，確認(ren)真(zhen)空沒有(you)泄(xie)漏。

　　三(san)、質譜有(you)關(guan)參(can)數(shu)的(de)設(she)置

　　在(zai)靈(ling)敏度(du)能(neng)夠滿(man)足(zu)要(yao)求的(de)前(qian)提(ti)下(xia)，發射電(dian)流壹般(ban)為100 uA，檢(jian)測(ce)器增(zeng)益為1，如(ru)果(guo)是痕(hen)量分(fen)析(xi)，需要提(ti)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)，可(ke)將發射電(dian)流設為(wei)200到300 uA，增(zeng)益設為(wei)2或(huo)3，數(shu)值(zhi)越(yue)高(gao)，靈(ling)敏(min)度(du)越(yue)高，但(dan)相關(guan)部(bu)件的(de)使(shi)用壽命將降(jiang)低(di)。掃描(miao)範(fan)圍(wei)根(gen)據(ju)目標化合物(wu)性質而定(ding)，能覆蓋碎(sui)片(pian)範(fan)圍(wei)即(ji)可(ke)，沒必要設(she)得(de)太(tai)寬(kuan)，否(fou)則(ze)也(ye)會犧(xi)牲(sheng)靈(ling)敏度(du)，采(cai)樣速(su)率(lv)壹(yi)般設(she)每秒3到(dao)5張譜圖(tu)。起始時(shi)間(jian)的(de)設(she)置考慮(lv)*個目標峰的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)和(he)溶劑延(yan)遲(chi)，既不要(yao)丟失化合物(wu)，又(you)要(yao)躲過(guo)溶劑。

　　四、診斷(duan)與(yu)調(tiao)諧(xie)

　　質譜壹般都有(you)診斷(duan)功(gong)能，如(ru)果儀器靈(ling)敏度(du)急(ji)劇下(xia)降(jiang)或(huo)譜圖出現(xian)明顯(xian)異常(chang)，則(ze)應該(gai)進(jin)行診斷(duan)幫(bang)助(zhu)查(zha)找(zhao)原因(yin)，註(zhu)意(yi)做(zuo)全診斷(duan)時(shi)必須(xu)保(bao)證前極壓力(li)在(zai)50mTorr以(yi)下(xia)。如果(guo)儀器正常(chang),每(mei)壹項測試(shi)都應(ying)該(gai)通過(guo)(PASSED)，如果哪壹項測(ce)試(shi)未(wei)能通過(guo)，可點(dian)擊查(zha)看(kan)詳(xiang)細信息，並保存頁面，以方便與(yu)儀器公(gong)司的(de)維(wei)修工程(cheng)師進(jin)行維(wei)修。

　　在(zai)做(zuo)質譜的(de)調(tiao)諧(xie)之(zhi)前(qian)，先(xian)將MASS的(de)範(fan)圍(wei)調(tiao)至50~650，打開燈絲、校(xiao)正氣，觀察m /z100的(de)特(te)征峰，看(kan)其周(zhou)圍(wei)是否(fou)幹(gan)凈(jing)，如(ru)果有(you)幹(gan)擾離(li)子(zi)，則(ze)升高柱(zhu)溫(wen)、進(jin)樣口溫度(du)，先(xian)將雜質趕(gan)出(chu)，確保(bao)m /z100的(de)周(zhou)圍(wei)幹(gan)凈(jing)，方可進(jin)行調(tiao)諧(xie)。調(tiao)諧(xie)過(guo)程中，若增(zeng)益部(bu)分(fen)的(de)校(xiao)正不能(neng)通過(guo)，m /z502的(de)特(te)征峰找(zhao)不到(dao)，或(huo)電(dian)子(zi)倍(bei)增(zeng)管的(de)電(dian)壓(ya)增(zeng)加太(tai)多，接(jie)近100伏，則很有(you)可(ke)能(neng)是離(li)子(zi)盒(he)、透鏡(jing)或(huo)預(yu)桿太(tai)臟(zang)，需要清洗(xi)。

　　五、離(li)子(zi)源(yuan)和(he)預(yu)桿的(de)清洗(xi)

　　清洗(xi)前先(xian)準(zhun)備好相關(guan)的(de)工(gong)具及試(shi)劑，然後(hou)打開機箱，小心(xin)地(di)拔(ba)開(kai)與(yu)離(li)子(zi)源(yuan)連接(jie)的(de)電(dian)纜(lan)，擰(ning)松(song)螺(luo)絲取(qu)下(xia)離(li)子(zi)源(yuan)。取(qu)預(yu)桿之(zhi)前(qian)先(xian)取(qu)下(xia)主四極桿，豎放(fang)在(zai)無(wu)塵(chen)紙上，再(zai)取(qu)下(xia)預(yu)桿待(dai)洗(xi)。註(zhu)意(yi)整個操作過(guo)程壹要小心(xin)謹(jin)慎(shen)，二要(yao)避免灰塵(chen)進(jin)入(ru)腔體。將離(li)子(zi)源(yuan)各(ge)組(zu)件分(fen)離(li)，在(zai)離(li)子(zi)源(yuan)的(de)所(suo)有(you)組(zu)件中，燈絲、線(xian)路(lu)板(ban)和(he)黑(hei)色(se)陶瓷(ci)圈是不能(neng)清洗(xi)的(de)。

　　而(er)離(li)子(zi)盒(he)及其(qi)支架、三(san)個透鏡、不銹(xiu)鋼(gang)加熱(re)塊以(yi)及預(yu)桿需要用氧(yang)化(hua)鋁擦(ca)洗(xi)，將600目的(de)氧(yang)化(hua)鋁粉用甘(gan)油(you)或(huo)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)調(tiao)成(cheng)糊(hu)狀，用棉(mian)簽(qian)蘸著擦(ca)洗(xi)，重點(dian)擦(ca)洗(xi)上述組(zu)件的(de)內(nei)表面，即離(li)子(zi)的(de)通道。氧(yang)化(hua)鋁擦(ca)洗(xi)完畢(bi)後(hou)，用水(shui)沖(chong)凈(jing)，然後(hou)分(fen)別(bie)用去(qu)離(li)子(zi)水(shui)、甲(jia)醇(chun)、丙(bing)酮浸泡(pao)，超聲清洗(xi)，待(dai)幹(gan)後(hou)組(zu)合好離(li)子(zi)源(yuan)，先(xian)安(an)裝好預(yu)桿、四極桿，zui後(hou)小心(xin)裝回(hui)離(li)子(zi)源(yuan)，蓋好機箱，清洗(xi)完畢(bi)。

　　關(guan)於(yu)島(dao)津氣(qi)相色(se)譜(pu)質譜聯(lian)用儀GCMS的(de)維(wei)護主要(yao)分(fen)為(wei)以(yi)上五(wu)個部(bu)分(fen)，想(xiang)要(yao)了(le)解更(geng)多，咨(zi)詢!