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          掃描電子顯微鏡(jing)SEM的(de)原(yuan)理(li)
          點擊(ji)次(ci)數(shu):1968 更新時(shi)間(jian):2024-10-15

                          

                                                                        

                                                                                           掃(sao)描電子顯微鏡(jing)SEM的(de)原(yuan)理(li)

              掃(sao)描(miao)電鏡(jing)(SEM)是(shi)介於(yu)透(tou)射(she)電鏡(jing)和光(guang)學(xue)顯微鏡(jing)之(zhi)間(jian)的(de)壹種微觀(guan)性(xing)貌觀(guan)察(cha)手段,可(ke)直(zhi)接利(li)用(yong)樣品表(biao)面材料(liao)的(de)物(wu)質(zhi)性能進(jin)行微觀(guan)成像(xiang)。掃(sao)描電鏡(jing)的優(you)點(dian)是(shi),①有(you)較(jiao)高的放(fang)大(da)倍(bei)數(shu),20-20萬(wan)倍之(zhi)間(jian)連(lian)續(xu)可(ke)調(tiao);②有(you)很(hen)大(da)的(de)景深,視野(ye)大(da),成像(xiang)富(fu)有(you)立(li)體感(gan),可(ke)直(zhi)接觀(guan)察各(ge)種(zhong)試(shi)樣凹(ao)凸(tu)不(bu)平表(biao)面的(de)細微結(jie)構;③試(shi)樣制備(bei)簡(jian)單(dan)。 目(mu)前的掃(sao)描(miao)電鏡(jing)都配有(you)X射(she)線能譜儀(yi)裝置(zhi),這樣可以同(tong)時(shi)進(jin)行(xing)顯微組織(zhi)性(xing)貌的(de)觀(guan)察和微區(qu)成分分析,因此它是(shi)當今十(shi)分有(you)用(yong)的科(ke)學(xue)分析儀(yi)器(qi)。

                               

                                       電子束(shu)與(yu)固(gu)體(ti)樣品的(de)相互作(zuo)用(yong)

          掃(sao)描(miao)電鏡(jing)從(cong)原(yuan)理(li)上講(jiang)就(jiu)是(shi)利(li)用(yong)聚焦得(de)非常(chang)細的高能電子束(shu)在(zai)試(shi)樣上掃(sao)描,激(ji)發(fa)出(chu)各(ge)種(zhong)物理(li)信息(xi)。通過(guo)對(dui)這些(xie)信息(xi)的(de)接受(shou)、放(fang)大(da)和(he)顯示(shi)成像(xiang),獲(huo)得(de)對(dui)是(shi)試(shi)樣表(biao)面性(xing)貌的(de)觀(guan)察。

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          電子束(shu)和(he)固(gu)體(ti)樣品表(biao)面作(zuo)用(yong)時(shi)的(de)物(wu)理(li)現象(xiang)

          壹(yi)、背射(she)電子

          背射(she)電子是(shi)指被固(gu)體(ti)樣品原(yuan)子反(fan)射(she)回(hui)來(lai)的(de)壹部分入射(she)電子,其中(zhong)包(bao)括彈性(xing)背反(fan)射(she)電子和(he)非彈(dan)性(xing)背反(fan)射(she)電子。

          彈(dan)性(xing)背反(fan)射(she)電子是(shi)指倍樣品中(zhong)原(yuan)子和(he)反(fan)彈回(hui)來(lai)的(de),散射(she)角(jiao)大(da)於(yu)90度的那(na)些(xie)入射(she)電子,其能(neng)量基(ji)本上(shang)沒有(you)變(bian)化(能(neng)量為(wei)數(shu)千到數(shu)萬(wan)電子伏(fu))。非彈(dan)性(xing)背反(fan)射(she)電子是(shi)入射(she)電子和(he)核(he)外(wai)電子撞(zhuang)擊(ji)後產(chan)生非彈(dan)性(xing)散射(she),不(bu)僅(jin)能量變(bian)化,而且方向也(ye)發(fa)生(sheng)變化。非彈(dan)性(xing)背反(fan)射(she)電子的(de)能(neng)量範圍很(hen)寬(kuan),從(cong)數(shu)十(shi)電子伏(fu)到數(shu)千電子伏(fu)。

          從(cong)數(shu)量上(shang)看(kan),彈性(xing)背反(fan)射(she)電子遠(yuan)比(bi)非彈(dan)性(xing)背反(fan)射(she)電子所(suo)占(zhan)的份(fen)額(e)多。 背反(fan)射(she)電子的(de)產(chan)生範圍在100nm-1mm深度,如下(xia)圖(tu)所(suo)示(shi)。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          電子束(shu)在(zai)試(shi)樣中的(de)散射(she)示(shi)意圖(tu)

          背反(fan)射(she)電子產(chan)額(e)和(he)二次(ci)電子產(chan)額(e)與(yu)原(yuan)子序(xu)束(shu)的關(guan)系(xi)背反(fan)射(she)電子束(shu)成像(xiang)分辨率(lv)壹(yi)般(ban)為(wei)50-200nm(與(yu)電子束(shu)斑(ban)直徑(jing)相當)。背反(fan)射(she)電子的(de)產(chan)額(e)隨原(yuan)子序(xu)數(shu)的增加而增加(右(you)圖(tu)),所(suo)以,利(li)用(yong)背反(fan)射(she)電子作(zuo)為(wei)成像(xiang)信號(hao)不(bu)僅(jin)能分析新貌特(te)征(zheng),也(ye)可(ke)以用(yong)來(lai)顯示(shi)原(yuan)子序(xu)數(shu)襯(chen)度,定(ding)性(xing)進行成分分析。

          二、 二次(ci)電子

          二次(ci)電子是(shi)指背入射(she)電子轟擊(ji)出(chu)來(lai)的(de)核(he)外(wai)電子。由於(yu)原(yuan)子核(he)和外(wai)層價(jia)電子間(jian)的(de)結合能很(hen)小(xiao),當原(yuan)子的(de)核(he)外(wai)電子從(cong)入射(she)電子獲(huo)得(de)了(le)大(da)於(yu)相應(ying)的(de)結合(he)能(neng)的能量後(hou),可(ke)脫離(li)原(yuan)子成為(wei)自(zi)由電子。如(ru)果(guo)這種(zhong)散射(she)過(guo)程(cheng)發(fa)生(sheng)在比(bi)較(jiao)接近樣品表(biao)層處(chu),那(na)些(xie)能量大(da)於(yu)材料(liao)逸(yi)出(chu)功的(de)自(zi)由電子可(ke)從(cong)樣品表(biao)面逸(yi)出(chu),變成真(zhen)空(kong)中(zhong)的(de)自(zi)由電子,即二次(ci)電子。

          二次(ci)電子來(lai)自(zi)表(biao)面5-10nm的(de)區(qu)域,能量為(wei)0-50eV。它對(dui)試(shi)樣表(biao)面狀態(tai)非常(chang)敏(min)感,能(neng)有(you)效地顯示(shi)試(shi)樣表(biao)面的(de)微觀(guan)形(xing)貌。由於(yu)它發(fa)自(zi)試(shi)樣表(biao)層,入射(she)電子還沒(mei)有(you)被(bei)多次(ci)反(fan)射(she),因(yin)此產(chan)生二次(ci)電子的(de)面(mian)積與(yu)入射(she)電子的(de)照射(she)面(mian)積沒(mei)有(you)多大(da)區(qu)別,所(suo)以二次(ci)電子的(de)分辨率(lv)較(jiao)高,壹般(ban)可(ke)達到5-10nm。掃描電鏡(jing)的分辨率(lv)壹(yi)般(ban)就(jiu)是(shi)二次(ci)電子分辨率(lv)。

          二次(ci)電子產(chan)額(e)隨原(yuan)子序(xu)數(shu)的變(bian)化不(bu)大(da),它主(zhu)要取(qu)決與(yu)表(biao)面形(xing)貌。

          三(san)、 特征(zheng)X射(she)線

          特(te)征(zheng)X射(she)線試(shi)原(yuan)子的(de)內(nei)層電子受(shou)到激發(fa)以後(hou)在能級(ji)躍(yue)遷(qian)過(guo)程(cheng)中(zhong)直(zhi)接釋(shi)放(fang)的具有(you)特(te)征(zheng)能(neng)量和(he)波(bo)長的壹種電磁(ci)波(bo)輻(fu)射(she)。 X射(she)線壹般(ban)在(zai)試(shi)樣的500nm-5m m深(shen)處(chu)發(fa)出(chu)。

          四(si)、 俄(e)歇(xie)電子

          如(ru)果(guo)原(yuan)子內(nei)層電子能(neng)級(ji)躍(yue)遷(qian)過(guo)程(cheng)中(zhong)釋(shi)放(fang)出(chu)來(lai)的(de)能量不(bu)是(shi)以X射(she)線的形(xing)式(shi)釋(shi)放(fang)而是(shi)用(yong)該(gai)能(neng)量將(jiang)核(he)外(wai)另(ling)壹電子打(da)出(chu),脫離(li)原(yuan)子變(bian)為(wei)二次(ci)電子,這(zhe)種(zhong)二次(ci)電子叫(jiao)做俄(e)歇(xie)電子。因(yin)每(mei)壹種(zhong)原(yuan)子都由自(zi)己(ji)特(te)定(ding)的(de)殼(ke)層能(neng)量,所(suo)以它們(men)的(de)俄(e)歇(xie)電子能(neng)量也(ye)各(ge)有(you)特(te)征(zheng)值(zhi),能(neng)量在(zai)50-1500eV範圍內。 俄(e)歇(xie)電子是(shi)由試(shi)樣表(biao)面極(ji)有(you)限(xian)的(de)幾個原(yuan)子層中(zhong)發(fa)出(chu)的,這(zhe)說明俄(e)歇(xie)電子信號(hao)適(shi)用(yong)與(yu)表(biao)層化學(xue)成分分析。

          掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)的(de)基(ji)本原(yuan)理(li)和結構

          下(xia)圖(tu)為(wei)掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)的(de)原(yuan)理(li)結構示(shi)意圖(tu)。由三(san)極電子槍發(fa)出(chu)的電子束(shu)經柵(zha)極(ji)靜(jing)電聚焦後(hou)成為(wei)直(zhi)徑(jing)為(wei)50mm的(de)電光(guang)源。在(zai)2-30KV的(de)加速電壓下(xia),經過(guo)2-3個電磁(ci)透鏡(jing)所組成的(de)電子光(guang)學(xue)系(xi)統(tong),電子束(shu)會(hui)聚成孔(kong)徑(jing)角較(jiao)小(xiao),束(shu)斑為(wei)5-10m m的(de)電子束(shu),並在(zai)試(shi)樣表(biao)面聚焦。 末(mo)級(ji)透鏡(jing)上邊裝有(you)掃(sao)描線圈,在(zai)它的(de)作(zuo)用(yong)下(xia),電子束(shu)在(zai)試(shi)樣表(biao)面掃(sao)描(miao)。高能電子束(shu)與(yu)樣品物(wu)質相互作(zuo)用(yong)產生(sheng)二次(ci)電子,背反(fan)射(she)電子,X射(she)線等信號(hao)。這(zhe)些(xie)信號(hao)分別被(bei)不(bu)同(tong)的接收(shou)器(qi)接收(shou),經放(fang)大(da)後(hou)用(yong)來(lai)調(tiao)制(zhi)熒光(guang)屏的亮(liang)度。由於(yu)經過(guo)掃(sao)描線圈上(shang)的(de)電流(liu)與(yu)顯象(xiang)管(guan)相應(ying)偏轉線圈上(shang)的(de)電流(liu)同(tong)步,因此,試(shi)樣表(biao)面任(ren)意(yi)點發(fa)射(she)的(de)信號(hao)與(yu)顯象(xiang)管(guan)熒(ying)光(guang)屏上相應(ying)的(de)亮(liang)點壹(yi)壹對(dui)應(ying)。也(ye)就(jiu)是(shi)說,電子束(shu)打(da)到試(shi)樣上壹(yi)點時(shi),在(zai)熒(ying)光(guang)屏上就有(you)壹(yi)亮(liang)點與(yu)之對(dui)應(ying),其亮(liang)度與(yu)激發(fa)後(hou)的電子能(neng)量成正比。換(huan)言之,掃描電鏡(jing)是(shi)采用(yong)逐點(dian)成像(xiang)的(de)圖(tu)像(xiang)分解(jie)法進行(xing)的。光(guang)點成像(xiang)的(de)順序(xu)是(shi)從(cong)左上方開始到右下(xia)方,直到最後壹行(xing)右下(xia)方的像元掃(sao)描(miao)完畢(bi)就算(suan)完成壹(yi)幀(zhen)圖(tu)像(xiang)。這種(zhong)掃描(miao)方式叫(jiao)做光(guang)柵掃描。

          掃(sao)描(miao)電鏡(jing)由電子光(guang)學(xue)系(xi)統(tong),信號(hao)收(shou)集(ji)及顯示(shi)系(xi)統(tong),真(zhen)空(kong)系(xi)統(tong)及電源系(xi)統(tong)組成。

          1 電子光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)

          電子光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)由電子槍,電磁(ci)透鏡(jing),掃描線圈和(he)樣品室(shi)等部件組成。其作(zuo)用(yong)是(shi)用(yong)來(lai)獲(huo)得(de)掃(sao)描(miao)電子束(shu),作(zuo)為(wei)產(chan)生(sheng)物(wu)理(li)信號(hao)的(de)激發(fa)源。為(wei)了(le)獲(huo)得(de)較(jiao)高的信號(hao)強(qiang)度和圖(tu)像(xiang)分辨率(lv),掃(sao)描(miao)電子束(shu)應(ying)具(ju)有(you)較(jiao)高的亮(liang)度和盡(jin)可(ke)能(neng)小(xiao)的(de)束斑直徑(jing)。

          <1>電子槍:

          其作(zuo)用(yong)是(shi)利(li)用(yong)陰極(ji)與(yu)陽極燈(deng)絲(si)間(jian)的(de)高壓產生高能量的(de)電子束(shu)。目(mu)前大(da)多數(shu)掃描(miao)電鏡(jing)采用(yong)熱陰(yin)極電子槍。其優(you)點(dian)是(shi)燈(deng)絲(si)價格較(jiao)便宜,對(dui)真(zhen)空(kong)度要求(qiu)不高,缺(que)點是(shi)鎢(wu)絲(si)熱電子發(fa)射(she)效率(lv)低,發(fa)射(she)源直(zhi)徑(jing)較大(da),即使經過(guo)二級(ji)或三(san)級(ji)聚光(guang)鏡,在樣品表(biao)面上(shang)的(de)電子束(shu)斑(ban)直徑(jing)也(ye)在(zai)5-7nm,因此(ci)儀(yi)器(qi)分辨率(lv)受(shou)到限(xian)制(zhi)。現在,高等級(ji)掃描(miao)電鏡(jing)采用(yong)六(liu)硼(peng)化鑭(lan)(LaB6)或場(chang)發(fa)射(she)電子槍,使(shi)二次(ci)電子像(xiang)的(de)分辨率(lv)達到2nm。但這種(zhong)電子槍要(yao)求(qiu)很(hen)高的真(zhen)空(kong)度。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)的(de)原(yuan)理(li)和結構示(shi)意圖(tu)

          <2>電磁(ci)透鏡(jing)

          其作(zuo)用(yong)主(zhu)要是(shi)把(ba)電子槍的(de)束(shu)斑(ban)逐漸(jian)縮(suo)小(xiao),是(shi)原(yuan)來(lai)直(zhi)徑(jing)約(yue)為(wei)50m m的(de)束(shu)斑(ban)縮小(xiao)成壹(yi)個只有(you)數(shu)nm的細小(xiao)束(shu)斑。其工(gong)作原(yuan)理(li)與(yu)透射(she)電鏡(jing)中的(de)電磁(ci)透鏡(jing)相同(tong)。 掃描(miao)電鏡(jing)壹般(ban)有(you)三(san)個聚光(guang)鏡,前兩個透鏡(jing)是(shi)強(qiang)透鏡(jing),用(yong)來(lai)縮(suo)小(xiao)電子束(shu)光(guang)斑尺寸。第三(san)個聚光(guang)鏡是(shi)弱(ruo)透(tou)鏡,具(ju)有(you)較(jiao)長的焦距(ju),在(zai)該(gai)透(tou)鏡(jing)下(xia)方放(fang)置(zhi)樣品可(ke)避免(mian)磁場(chang)對(dui)二次(ci)電子軌跡(ji)的幹擾(rao)。

          <3>掃(sao)描(miao)線圈

          其作(zuo)用(yong)是(shi)提(ti)供(gong)入射(she)電子束(shu)在(zai)樣品表(biao)面上(shang)以及陰極射(she)線管(guan)內(nei)電子束(shu)在(zai)熒光(guang)屏上的同(tong)步掃描信號(hao)。改(gai)變入射(she)電子束(shu)在(zai)樣品表(biao)面掃(sao)描(miao)振(zhen)幅(fu),以獲(huo)得(de)所(suo)需(xu)放(fang)大(da)倍(bei)率(lv)的(de)掃(sao)描像。掃(sao)描(miao)線圈試(shi)掃(sao)描點(dian)晶(jing)的壹(yi)個重要(yao)組件,它壹(yi)般(ban)放(fang)在最後(hou)二透(tou)鏡(jing)之(zhi)間(jian),也(ye)有(you)的(de)放(fang)在末級(ji)透鏡(jing)的空間(jian)內(nei)。

          <4>樣品室(shi)

          樣品室(shi)中主(zhu)要部件是(shi)樣品臺(tai)。它出(chu)能進(jin)行(xing)三(san)維空間(jian)的(de)移動,還能(neng)傾(qing)斜和(he)轉動,樣品臺(tai)移動範圍壹般(ban)可(ke)達40毫(hao)米(mi),傾斜範圍至(zhi)少(shao)在(zai)50度左右(you),轉動360度。 樣品室(shi)中還要(yao)安置(zhi)各(ge)種(zhong)型號檢(jian)測器(qi)。信號(hao)的(de)收集(ji)效率(lv)和(he)相應(ying)檢(jian)測器(qi)的安放(fang)位置(zhi)有(you)很(hen)大(da)關(guan)系(xi)。樣品臺(tai)還可(ke)以帶(dai)有(you)多種附(fu)件,例如(ru)樣品在(zai)樣品臺(tai)上加熱(re),冷卻(que)或拉(la)伸(shen),可(ke)進行動態觀(guan)察(cha)。近年來(lai),為(wei)適(shi)應(ying)斷口實(shi)物(wu)等(deng)大(da)零(ling)件的(de)需(xu)要,還開(kai)發(fa)了(le)可放(fang)置(zhi)尺寸在(zai)Φ125mm以上(shang)的大(da)樣品臺(tai)。

          2 信號(hao)檢(jian)測放(fang)大(da)系(xi)統(tong)

          其作(zuo)用(yong)是(shi)檢(jian)測樣品在(zai)入射(she)電子作(zuo)用(yong)下(xia)產(chan)生(sheng)的(de)物理(li)信號(hao),然後(hou)經視(shi)頻(pin)放(fang)大(da)作(zuo)為(wei)顯像系(xi)統(tong)的(de)調(tiao)制(zhi)信號(hao)。不(bu)同(tong)的物(wu)理(li)信號(hao)需(xu)要不(bu)同(tong)類型的(de)檢測系(xi)統(tong),大(da)致(zhi)可分為(wei)三(san)類:電子檢(jian)測器(qi),應(ying)急熒光(guang)檢測器(qi)和X射(she)線檢測器(qi)。 在掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)中(zhong)使(shi)用(yong)的是(shi)電子檢(jian)測器(qi),它由閃爍(shuo)體,光(guang)導(dao)管(guan)和(he)光(guang)電倍(bei)增器(qi)所組成(見(jian)下(xia)圖(tu))。

          掃(sao)描電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          當信號(hao)電子進(jin)入閃爍(shuo)體時(shi)將(jiang)引(yin)起(qi)電離(li);當離子與(yu)自(zi)由電子復(fu)合(he)時(shi)產(chan)生(sheng)可(ke)見(jian)光(guang)。光(guang)子沿(yan)著沒有(you)吸(xi)收的光(guang)導(dao)管(guan)傳送(song)到光(guang)電倍(bei)增器(qi)進行(xing)放(fang)大(da)並轉變成電流(liu)信號(hao)輸出(chu),電流(liu)信號(hao)經視(shi)頻(pin)放(fang)大(da)器(qi)放(fang)大(da)後(hou)就成為(wei)調(tiao)制(zhi)信號(hao)。這(zhe)種檢(jian)測系(xi)統(tong)的(de)特(te)點(dian)是(shi)在(zai)很(hen)寬(kuan)的信號(hao)範圍內具有(you)正比與(yu)原(yuan)始(shi)信號(hao)的(de)輸出(chu),具有(you)很(hen)寬(kuan)的頻帶(10Hz-1MHz)和(he)高的增益(105-106),而且噪音很(hen)小(xiao)。由於(yu)鏡(jing)筒(tong)中(zhong)的電子束(shu)和(he)顯像管(guan)中(zhong)的電子束(shu)是(shi)同(tong)步掃描,熒(ying)光(guang)屏上的亮(liang)度是(shi)根(gen)據樣品上(shang)被激(ji)發(fa)出(chu)來(lai)的(de)信號(hao)強(qiang)度來(lai)調(tiao)制(zhi)的,而由檢測器(qi)接收(shou)的信號(hao)強(qiang)度隨樣品表(biao)面狀況(kuang)不同(tong)而變化,那(na)麽(me)由信號(hao)監(jian)測系(xi)統(tong)輸出(chu)的反(fan)營(ying)養(yang)品表(biao)面狀態(tai)的調(tiao)制(zhi)信號(hao)在(zai)圖(tu)像(xiang)顯示(shi)和記(ji)錄系(xi)統(tong)中(zhong)就(jiu)轉換(huan)成壹(yi)幅(fu)與(yu)樣品表(biao)面特(te)征(zheng)壹(yi)致(zhi)的(de)放(fang)大(da)的(de)掃描像。

          3 真(zhen)空(kong)系(xi)統(tong)和(he)電源系(xi)統(tong)

          真(zhen)空(kong)系(xi)統(tong)的(de)作(zuo)用(yong)是(shi)為(wei)保證(zheng)電子光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)正常工(gong)作,防(fang)止樣品汙(wu)染提(ti)供(gong)高的真(zhen)空(kong)度,壹般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)要(yao)求(qiu)保持(chi)10-4-10-5mmHg的真(zhen)空(kong)度。 電源系(xi)統(tong)由穩壓,穩流(liu)及相應(ying)的(de)安全保護(hu)電路(lu)所組成,其作(zuo)用(yong)是(shi)提(ti)供(gong)掃描(miao)電鏡(jing)各(ge)部分所需(xu)的電源。

          掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)的(de)幾種電子像(xiang)分析

          掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)的(de)主(zhu)要性(xing)能

          壹(yi) 放(fang)大(da)倍(bei)數(shu)

          當入射(she)電子束(shu)作(zuo)光(guang)柵掃描時(shi),若(ruo)電子束(shu)在(zai)樣品表(biao)面掃(sao)描(miao)的(de)幅(fu)度為(wei)As,在(zai)熒(ying)光(guang)屏陰極射(she)線同(tong)步掃描的(de)幅(fu)度為(wei)Ac,則(ze)掃(sao)描電鏡(jing)的放(fang)大(da)倍(bei)數(shu)為(wei):掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li)

          由於(yu)掃(sao)描電鏡(jing)的熒(ying)光(guang)屏尺寸是(shi)固(gu)定(ding)不(bu)變的,因(yin)此(ci),放(fang)大(da)倍(bei)率(lv)的(de)變(bian)化是(shi)通過(guo)改(gai)變電子束(shu)在(zai)試(shi)樣表(biao)面的(de)掃(sao)描(miao)幅(fu)度來(lai)實(shi)現的。如(ru)果(guo)熒光(guang)屏的寬度As=100mm,當As=5mm時(shi),放(fang)大(da)倍(bei)數(shu)為(wei)20倍(bei),如(ru)果(guo)減少(shao)掃(sao)描線圈的(de)電流(liu),電子束(shu)在(zai)試(shi)樣上的(de)掃描(miao)幅(fu)度見(jian)效為(wei)Ac=0.05mm,放(fang)大(da)倍(bei)數(shu)可達2000倍(bei)。可(ke)見(jian)改變掃(sao)描電鏡(jing)的放(fang)大(da)倍(bei)數(shu)十(shi)分方便。目前商品(pin)化的(de)掃(sao)描電鏡(jing)放(fang)大(da)倍(bei)數(shu)可以從(cong)20倍調(tiao)節(jie)到20萬(wan)倍左(zuo)右。

           分辨率(lv)

          分辨率(lv)是(shi)掃(sao)描(miao)電鏡(jing)的主(zhu)要性(xing)能指標(biao)。對(dui)微區(qu)成分分析而言,它是(shi)指能分析的最小(xiao)區(qu)域;對(dui)成像(xiang)而言,它是(shi)指能分辨兩點之(zhi)間(jian)的(de)最小(xiao)距(ju)離(li)。分辨率(lv)大(da)小(xiao)由入射(she)電子束(shu)直(zhi)徑(jing)和調(tiao)制(zhi)信號(hao)類型共(gong)同(tong)決定(ding)。電子束(shu)直(zhi)徑(jing)越小(xiao),分辨率(lv)越(yue)高。但由於(yu)用(yong)於(yu)成像(xiang)的(de)物理(li)信號(hao)不(bu)同(tong),例如(ru)二次(ci)電子和(he)背反(fan)射(she)電子,在(zai)樣品表(biao)面的(de)發(fa)射(she)範圍也(ye)不(bu)相同(tong),從(cong)而影響其分辨率(lv)。壹(yi)般(ban)二次(ci)電子像(xiang)的(de)分辨率(lv)約(yue)為(wei)5-10nm,背反(fan)射(she)電子像(xiang)的(de)分辨率(lv)約(yue)為(wei)50-200nm。

          X射(she)線也(ye)可(ke)以用(yong)來(lai)調(tiao)制(zhi)成像(xiang),但其深(shen)度和廣(guang)度都遠較(jiao)背反(fan)射(she)電子的(de)發(fa)射(she)範圍大(da),所(suo)以X射(she)線圖(tu)像(xiang)的分辨率(lv)遠(yuan)低於(yu)二次(ci)電子像(xiang)和(he)背反(fan)射(she)電子像(xiang)。

          三(san) 景深

          景(jing)深(shen)是(shi)指壹個透鏡(jing)對(dui)高低不平(ping)的(de)試(shi)樣各(ge)部位能(neng)同(tong)時(shi)聚焦成像(xiang)的(de)壹個能力(li)範圍。

          與(yu)透射(she)電鏡(jing)景深(shen)分析壹樣,掃描(miao)電鏡(jing)的景(jing)深也(ye)可(ke)表(biao)達為(wei)Df » 2Δγ0 /α,,式(shi)中(zhong)α為(wei)電子束(shu)孔(kong)徑(jing)角。可(ke)見(jian),電子束(shu)孔(kong)徑(jing)角是(shi)決(jue)定(ding)掃(sao)描電鏡(jing)景深(shen)的主(zhu)要因(yin)素,它取(qu)決(jue)於(yu)末(mo)級(ji)透鏡(jing)的光(guang)柵直徑(jing)和工(gong)作距(ju)離(li)。

          掃(sao)描(miao)電鏡(jing)的末(mo)級(ji)透鏡(jing)采用(yong)小(xiao)孔(kong)徑(jing)角,長焦距(ju),所(suo)以可(ke)以獲(huo)得(de)很(hen)大(da)的(de)景深,它比(bi)壹(yi)般(ban)光(guang)學(xue)顯微鏡(jing)景(jing)深(shen)大(da)100-500倍(bei),比透射(she)電鏡(jing)的景(jing)深大(da)10 倍(bei)。由於(yu)景(jing)深大(da),掃(sao)描電鏡(jing)圖(tu)像(xiang)的立(li)體感(gan)強(qiang),形(xing)態(tai)逼(bi)真(zhen)。對(dui)於(yu)表(biao)面粗(cu)糙(cao)的(de)端口試(shi)樣來(lai)講(jiang),光(guang)學(xue)顯微鏡(jing)因(yin)景(jing)深小(xiao)無(wu)能為(wei)力(li),透(tou)射(she)電鏡(jing)對(dui)樣品要(yao)求苛(ke)刻,即使用(yong)復型(xing)樣品也(ye)難(nan)免出(chu)現假(jia)像,且(qie)景深也(ye)較(jiao)掃描(miao)電鏡(jing)為(wei)小(xiao),因(yin)此用(yong)掃描(miao)電鏡(jing)觀察(cha)分析斷口試(shi)樣具有(you)其它分析儀(yi)器(qi)優(you)點(dian)。

          掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)的(de)幾種電子像(xiang)分析

          我(wo)們(men)在(zai)電子束(shu)於(yu)固(gu)體(ti)樣品的(de)相互作(zuo)用(yong)壹節(jie)中曾介紹過(guo),具(ju)有(you)高能量的(de)入射(she)電子束(shu)與(yu)固(gu)體(ti)樣品的(de)原(yuan)子核(he)及核(he)外(wai)電子發(fa)生(sheng)作用(yong)後,可(ke)產生(sheng)多種物(wu)理(li)信號(hao):二次(ci)電子,背射(she)電子,吸(xi)收(shou)電子,俄(e)歇(xie)電子,特(te)征(zheng)X射(she)線。

          下(xia)面(mian)分別介紹利(li)用(yong)這些(xie)物理(li)信號(hao)進(jin)行電子成像(xiang)的(de)問題。

          壹(yi)、二次(ci)電子像(xiang)

          1、二次(ci)電子產(chan)額(e)

          由於(yu)二次(ci)電子信號(hao)主(zhu)要來(lai)自(zi)樣品表(biao)層5-10nm深(shen)度範圍,因此,只有(you)當其具(ju)有(you)足夠的能量克(ke)服(fu)材料(liao)表(biao)面的(de)勢(shi)壘才(cai)能(neng)使二次(ci)電子從(cong)樣品中(zhong)發(fa)射(she)出(chu)來(lai)。下(xia)圖(tu)示(shi)出(chu)了二次(ci)電子產(chan)額(e)與(yu)入射(she)電子能(neng)量的(de)關(guan)系(xi)。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          二次(ci)電子產(chan)額(e)與(yu)入射(she)電子能(neng)量的(de)關(guan)系(xi)上圖(tu)說明了入射(she)電子能(neng)量E較(jiao)低時(shi),隨束(shu)能(neng)增加二次(ci)電子產(chan)額(e)δ增加,而在高束能(neng)區(qu),δ隨E增加而逐漸(jian)降(jiang)低。這是(shi)因(yin)為(wei)當電子能(neng)量開(kai)始(shi)增加時(shi),激(ji)發(fa)出(chu)來(lai)的(de)二次(ci)電子數(shu)量自(zi)然要(yao)增加,同(tong)時(shi),電子進(jin)入到試(shi)樣內部的深(shen)度增加,深(shen)部區(qu)域產生(sheng)的低能二次(ci)電子在(zai)像(xiang)表(biao)面運(yun)動過(guo)程(cheng)中(zhong)被(bei)吸(xi)收。由於(yu)這(zhe)兩種(zhong)因素的影響入射(she)電子能(neng)量與(yu)δ之間(jian)的(de)曲線上出(chu)現極大(da)值(zhi),這就是(shi)說,在低能區(qu),電子能(neng)量的(de)增加主(zhu)要提(ti)供(gong)更多的二次(ci)電子激(ji)發(fa),高能區(qu)主(zhu)要是(shi)增加入射(she)電子的(de)穿(chuan)透深(shen)度。對(dui)於(yu)金(jin)屬(shu)材料(liao),Emax=100-800eV,δmax=0.35-1.6, 而絕緣(yuan)體的(de)Emax=300-2000eV,δmax=1-10。

          除了(le)與(yu)入射(she)能(neng)量有(you)關(guan)外(wai),δ還與(yu)二次(ci)電子束(shu)與(yu)試(shi)樣表(biao)面法向夾(jia)角(jiao)有(you)關(guan),三(san)者(zhe)之(zhi)間(jian)滿(man)足以下(xia)關(guan)系(xi):δ∝1/cosθ。可見(jian),入射(she)電子束(shu)與(yu)試(shi)樣夾(jia)角(jiao)越大(da),二次(ci)電子產(chan)額(e)也(ye)越(yue)大(da)。這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)隨θ角(jiao)的(de)增加入射(she)電子束(shu)在(zai)樣品表(biao)層範圍內運(yun)動的總(zong)軌跡(ji)增長,引起價電子電離(li)的機會(hui)增多,產生(sheng)二次(ci)電子數(shu)量就(jiu)增加;其次(ci),是(shi)隨著(zhe)θ角(jiao)增大(da),入射(she)電子束(shu)作(zuo)用(yong)體積更(geng)靠近表(biao)面層,作(zuo)用(yong)體積內(nei)產生(sheng)的(de)大(da)量自(zi)由電子離(li)開(kai)表(biao)層的(de)機會(hui)增多,從(cong)而二次(ci)電子的(de)產(chan)額(e)增大(da)。

          掃(sao)描電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          2. 二次(ci)電子像(xiang)襯(chen)度

          電子像(xiang)的(de)明暗程(cheng)度取決(jue)於(yu)電子束(shu)的(de)強(qiang)弱,當兩個區(qu)域中的(de)電子強(qiang)度不同(tong)時(shi)將(jiang)出(chu)現圖(tu)像(xiang)的明(ming)暗差異,這種(zhong)差異就是(shi)襯(chen)度。

          影響二次(ci)電子像(xiang)襯(chen)度的因(yin)素較多,有(you)表(biao)面凹(ao)凸(tu)引(yin)起的形(xing)貌襯(chen)度(質量襯(chen)度),原(yuan)子序(xu)數(shu)差別引(yin)起(qi)的成分襯(chen)度,電位差引起(qi)的(de)電壓襯(chen)度。由於(yu)二次(ci)電子對(dui)原(yuan)子序(xu)數(shu)的變(bian)化不(bu)敏(min)感,均(jun)勻(yun)性(xing)材料(liao)的(de)電位差別不(bu)大(da),在(zai)此主(zhu)要討(tao)論(lun)形(xing)貌襯(chen)度。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          在(zai)掃(sao)描電鏡(jing)中,二次(ci)電子檢(jian)測器(qi)壹般(ban)裝在與(yu)入射(she)電子束(shu)軸線垂直的方向上。如將(jiang)壹(yi)待測平面(mian)樣品逐漸(jian)傾(qing)斜,使(shi)其法線方向與(yu)入射(she)電子束(shu)之(zhi)間(jian)的(de)夾(jia)角(jiao)從(cong)零(ling)逐漸(jian)增大(da)(上(shang)圖(tu)),在(zai)右邊的(de)二次(ci)電子檢(jian)測器(qi)連(lian)續(xu)地(di)測量樣品在(zai)不同(tong)傾斜情(qing)況(kuang)下(xia)發(fa)射(she)的(de)電子信號(hao)。結(jie)果正如δ∝1/cosθ式(shi)所(suo)示(shi),對(dui)給(gei)定(ding)的(de)入射(she)電子束(shu)強(qiang)度,二次(ci)電子信號(hao)強(qiang)度隨樣品傾(qing)斜角(jiao)增大(da)二增大(da)。

          根(gen)據這壹原(yuan)理(li)可知,因為(wei)實(shi)際(ji)樣品表(biao)面並非光(guang)滑(hua)的(de), 對(dui)於(yu)同(tong)壹入射(she)電子束(shu),與(yu)不同(tong)部位的(de)法線夾(jia)角(jiao)是(shi)不(bu)同(tong)的,這(zhe)樣就會(hui)產生(sheng)二次(ci)電子強(qiang)度的差異。

          右(you)圖(tu)樣品由三(san)個小(xiao)刻面組成,其中(zhong)θC>θA>θB。按(an)照以上(shang)規則,會(hui)有(you)δC>δA>δB,結(jie)果在熒光(guang)屏上可以看(kan)到,C小(xiao)刻面的(de)像比(bi)A和(he)B都亮(liang),B刻面最暗。

          此(ci)外(wai),由於(yu)二次(ci)電子探(tan)測器(qi)的位置(zhi)固(gu)定(ding),樣品表(biao)面不(bu)同(tong)部位相對(dui)於(yu)探(tan)測器(qi)的方位角(jiao)不同(tong),從(cong)而被檢測到的二次(ci)電子信號(hao)強(qiang)弱不(bu)同(tong)。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          例如(ru),在樣品上(shang)的壹(yi)個小(xiao)山峰(feng)的兩(liang)側(ce),背向(xiang)檢(jian)測器(qi)壹側(ce)區(qu)域所發(fa)射(she)的(de)二次(ci)電子有(you)可(ke)能達不(bu)到檢測器(qi),從(cong)而就可能成為(wei)陰(yin)影。為(wei)了(le)解(jie)決這個問題,在電子檢(jian)測器(qi)上加壹(yi)正偏壓(200-500V),吸引低能二次(ci)電子,使(shi)背向(xiang)檢(jian)測器(qi)的那(na)些(xie)區(qu)域產生(sheng)的二次(ci)電子仍有(you)相當壹部分可以通過(guo)彎曲軌跡(ji)到達檢(jian)測器(qi),從(cong)而可減小(xiao)陰(yin)影對(dui)形(xing)貌顯示(shi)的不(bu)利影響。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          (a) 二次(ci)電子像(xiang) (b)背射(she)電子像(xiang)

          當樣品中(zhong)存(cun)在凸(tu)起小(xiao)顆(ke)粒(li)或尖(jian)角(jiao)時(shi)對(dui)二次(ci)電子像(xiang)襯(chen)度會(hui)有(you)很(hen)大(da)影響,其原(yuan)因(yin)是(shi),在(zai)這(zhe)些(xie)部位處(chu)電子離(li)開(kai)表(biao)層的(de)機會(hui)增多,即在電子束(shu)作(zuo)用(yong)下(xia)產(chan)生(sheng)比(bi)其余部位高的多的二次(ci)電子信號(hao)強(qiang)度,所以在(zai)掃描像(xiang)上可以有(you)異常亮(liang)的襯(chen)度。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          樣品形(xing)貌對(dui)入射(she)電子束(shu)激(ji)發(fa)區(qu)域的影響

          實(shi)際(ji)樣品表(biao)面形(xing)貌要(yao)比(bi)上面所列舉(ju)的(de)要(yao)復(fu)雜的多,但不外(wai)呼(hu)是(shi)由具有(you)不(bu)同(tong)傾斜角(jiao)的(de)大(da)小(xiao)刻面、曲面、尖(jian)棱(leng)、粒(li)子、溝(gou)槽等組成。掌握(wo)了上(shang)述形(xing)貌襯(chen)度基本原(yuan)理(li),在根據有(you)關(guan)專業知識,就不難理(li)解(jie)復雜形(xing)貌的(de)掃(sao)描圖(tu)像(xiang)特征(zheng)。

           背射(she)電子像(xiang)

          背射(she)電子信號(hao)既可(ke)以用(yong)來(lai)顯示(shi)形(xing)貌襯(chen)度,也(ye)可(ke)以用(yong)來(lai)顯示(shi)成分襯(chen)度。

          1. 形(xing)貌襯(chen)度

          用(yong)背反(fan)射(she)信號(hao)進(jin)行形(xing)貌分析時(shi),其分辨率(lv)元比(bi)二次(ci)電子低。因為(wei)背反(fan)射(she)電子時(shi)來(lai)自(zi)壹個較大(da)的(de)作用(yong)體積。此(ci)外(wai),背反(fan)射(she)電子能(neng)量較(jiao)高,它們(men)以直(zhi)線軌跡(ji)逸出(chu)樣品表(biao)面,對(dui)於(yu)背向(xiang)檢(jian)測器(qi)的樣品表(biao)面,因(yin)檢(jian)測器(qi)無(wu)法收集(ji)到背反(fan)射(she)電子二編(bian)程(cheng)壹(yi)片(pian)陰(yin)影,因此在(zai)圖(tu)像(xiang)上會(hui)顯示(shi)出(chu)較強(qiang)的襯(chen)度,而掩(yan)蓋(gai)了(le)許(xu)多有(you)用(yong)的細節。

          2. 成分襯(chen)度

          成分襯(chen)度也(ye)成為(wei)原(yuan)子序(xu)數(shu)襯(chen)度,背反(fan)射(she)電子信號(hao)隨原(yuan)子序(xu)數(shu)Z的變(bian)化比(bi)二次(ci)電子的(de)變(bian)化顯著的多,因此(ci)圖(tu)像(xiang)應(ying)有(you)較(jiao)好的成分襯(chen)度。樣品中(zhong)原(yuan)子序(xu)數(shu)較高的區(qu)域中由於(yu)收(shou)集(ji)到的電子束(shu)亮(liang)較多,故(gu)熒(ying)光(guang)屏上的圖(tu)像(xiang)較亮(liang)。因此(ci),利用(yong)原(yuan)子序(xu)數(shu)造成的(de)襯(chen)度變化可(ke)以對(dui)各(ge)種(zhong)合金(jin)進(jin)行定(ding)性(xing)分析。樣品中(zhong)重元素區(qu)域在圖(tu)像(xiang)上是(shi)亮(liang)區(qu),而輕(qing)元素在圖(tu)像(xiang)上是(shi)暗區(qu)。

          由於(yu)背反(fan)射(she)電子離(li)開(kai)樣品表(biao)面後(hou)沿(yan)著直線運(yun)動,檢測到的背反(fan)射(she)電子信號(hao)強(qiang)度要比(bi)二次(ci)電子低的多,所以粗(cu)糙表(biao)面的(de)原(yuan)子序(xu)數(shu)襯(chen)度往往被(bei)形(xing)貌襯(chen)度所掩(yan)蓋(gai)。為(wei)了(le)避(bi)免(mian)形(xing)貌襯(chen)度對(dui)原(yuan)子襯(chen)度的幹擾(rao),被(bei)分析的樣品只需(xu)拋光(guang)不必進行腐(fu)蝕。

          對(dui)有(you)些(xie)既要(yao)進(jin)行(xing)形(xing)貌觀(guan)察(cha)又要進行成分分析的樣品,可(ke)采用(yong)壹種(zhong)新型的(de)背散射(she)電子檢(jian)測器(qi)。它由壹對(dui)矽半導(dao)體(ti)組成,以對(dui)稱於(yu)入射(she)束(shu)的方位裝在樣品上(shang)方。將(jiang)左(zuo)右(you)兩(liang)個檢測器(qi)各(ge)自(zi)得到的電信號(hao)進(jin)行電路(lu)上的(de)加減處(chu)理(li),便能得到單壹信息(xi)。對(dui)於(yu)原(yuan)子序(xu)數(shu)信息(xi)來(lai)說,進入左(zuo)右兩個檢測器(qi)的信號(hao),其大(da)小(xiao)和(he)極性相同(tong),而對(dui)於(yu)形(xing)貌信息(xi),兩(liang)個檢測器(qi)得到的信號(hao)絕(jue)對(dui)之相同(tong),其極(ji)性(xing)恰恰相反。根(gen)據這種關(guan)系(xi),如果(guo)將(jiang)亮(liang)各(ge)檢(jian)測器(qi)得到的信號(hao)相加,便(bian)能(neng)得(de)到反映(ying)樣品原(yuan)子序(xu)數(shu)的信息(xi);如(ru)果相減便能得到形(xing)貌信息(xi)。

          掃(sao)描電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          矽(gui)半導(dao)體(ti)對(dui)檢測器(qi)工(gong)作原(yuan)理(li)

          (a)成分有(you)差別,形(xing)貌無(wu)差別 (b) 形(xing)貌有(you)差別,成分無(wu)差別 (c)成分形(xing)貌都有(you)差別

          掃(sao)描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li) 

          鋁(lv)合(he)金(jin)拋(pao)光(guang)表(biao)面的(de)背反(fan)射(she)電子像(xiang) (a) 成分像 (b) 形(xing)貌像(xiang)

          圖(tu)(a)試(shi)采用(yong)A+B方式獲(huo)得(de)的(de)成分像,而圖(tu)(b)則(ze)是(shi)采用(yong)A-B獲(huo)得(de)的(de)形(xing)貌像(xiang)。

          三(san) 吸收電子像(xiang)

          吸(xi)收(shou)電子也(ye)是(shi)對(dui)樣品中(zhong)原(yuan)子序(xu)數(shu)敏(min)感的(de)壹種物理(li)信號(hao)。由入射(she)電子束(shu)於(yu)樣品的(de)相互作(zuo)用(yong)可知(zhi):i=iB+iA+iT+iS式(shi)中(zhong),i是(shi)入射(she)電子流(liu),iBiT和(he)iS分別代表(biao)背散射(she)電子,透(tou)射(she)電子於(yu)二次(ci)電子的(de)電流(liu),而iA為(wei)吸(xi)收(shou)電子電流(liu)。對(dui)於(yu)樣品厚(hou)度足夠大(da)時(shi),入射(she)電子不(bu)能(neng)穿透(tou)樣品,所(suo)以透(tou)射(she)電子電流(liu)為(wei)零(ling),這(zhe)時(shi)的(de)入射(she)電子電流(liu)可表(biao)示(shi)為(wei):i=iB+iA +iS由於(yu)二次(ci)電子信號(hao)與(yu)原(yuan)子序(xu)數(shu)(Z>20時(shi))無(wu)關(可設(she)iS=C),則(ze)吸(xi)收電子電流(liu)為(wei):iA = (iI -C) - iB在(zai)壹(yi)定(ding)條件下(xia),入射(she)電子束(shu)電流(liu)是(shi)壹(yi)定(ding)的(de),所以吸(xi)收電流(liu)與(yu)背散射(she)電流(liu)存(cun)在互(hu)補關系(xi)。

          掃描(miao)電子顯微鏡(jing)(Scanning Electronic Microscopy, SEM)原(yuan)理(li)

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