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差熱熱重(zhong)同步熱分析儀(DTG維(wei)護(hu)指(zhi)南)
壹(yi)、日(ri)常(chang)維(wei)護(hu)(每(mei)日(ri) / 每(mei)次實驗(yan)後(hou))
1. 樣品室(shi)清潔(jie)
實(shi)驗(yan)結(jie)束後(hou),待樣品室(shi)溫度降至室(shi)溫(<50℃),打(da)開(kai)爐體門(men),用(yong)無(wu)水(shui)乙(yi)醇(chun)浸(jin)泡(pao)的無(wu)塵(chen)棉簽擦拭樣品支(zhi)架(jia)、坩堝托及(ji)爐(lu)體內壁,去(qu)除殘留(liu)樣品粉末(mo)(尤其高(gao)粘(zhan)度、易(yi)分(fen)解(jie)或(huo)腐(fu)蝕性樣品)。
若(ruo)樣品存(cun)在粘結(jie)或(huo)碳化(hua)殘留,可先用細(xi)砂(sha)紙(zhi)輕輕打(da)磨(mo)(避免(mian)劃傷爐(lu)體塗層(ceng)),再用(yong)乙(yi)醇(chun)清(qing)潔(jie)。
清(qing)潔(jie)後(hou)確(que)保樣品室(shi)無(wu)雜(za)物、無(wu)殘(can)留液(ye)體,關(guan)閉(bi)爐門(men)時(shi)檢(jian)查(zha)密(mi)封墊(dian)是(shi)否(fou)貼(tie)合(he)。
2. 氣(qi)體系(xi)統檢(jian)查(zha)
載(zai)氣 / 吹掃氣(qi):檢(jian)查(zha)鋼瓶(ping)壓力(確(que)保≥0.5MPa),管(guan)路(lu)連(lian)接(jie)處(減(jian)壓閥(fa)、接(jie)頭、流(liu)量(liang)計(ji))無(wu)漏(lou)氣(可用肥(fei)皂水(shui)塗(tu)抹接(jie)口,觀(guan)察(cha)是(shi)否產生(sheng)氣泡(pao))。
確(que)認(ren)流(liu)量(liang)計(ji)讀數穩定,若(ruo)出(chu)現波(bo)動(dong)或(huo)無(wu)流(liu)量(liang),檢(jian)查(zha)管(guan)路是否(fou)堵塞(可通過反(fan)向(xiang)吹掃或(huo)更(geng)換(huan)管路(lu)過濾器(qi)解(jie)決(jue))。
實驗(yan)後(hou)關(guan)閉(bi)鋼瓶(ping)主閥(fa),釋(shi)放管路(lu)內殘余氣(qi)體,避免(mian)氣體泄(xie)漏(lou)或(huo)管路受(shou)壓老(lao)化(hua)。
3. 儀器(qi)外觀與環境維(wei)護(hu)
用(yong)幹凈抹(mo)布(bu)擦拭儀器(qi)外殼,去(qu)除灰塵(chen)和(he)汙漬(zi),避免(mian)腐(fu)蝕性液(ye)體(如酸、堿溶液(ye))接(jie)觸外殼。
保(bao)持儀(yi)器(qi)放置環境清潔(jie)、幹燥(zao),溫度控(kong)制在 15-30℃,濕度≤60%,避免(mian)陽光直射(she)、震動或(huo)強(qiang)電(dian)磁(ci)幹擾(遠(yuan)離(li)離(li)心(xin)機(ji)、大(da)型(xing)泵(beng)等設(she)備)。
檢(jian)查(zha)儀(yi)器(qi)電源線(xian)、數據線(xian)連(lian)接(jie)牢固(gu),無(wu)破(po)損或(huo)老化(hua)現象(xiang)。
二(er)、定(ding)期(qi)保(bao)養(yang)(每(mei)周 / 每月(yue) / 每季度)
1. 每周保養(yang)
樣品支(zhi)架(jia)校(xiao)準(zhun):將空(kong)白坩堝(與實驗(yan)用(yong)坩堝材(cai)質(zhi)、規格壹(yi)致(zhi))放置(zhi)在樣品架(jia)和參(can)比(bi)架(jia)上(shang),進行(xing) “空(kong)白基線(xian)掃描(miao)"(溫度範圍與常用(yong)實(shi)驗(yan)壹(yi)致(zhi)),若(ruo)基(ji)線(xian)漂移超過儀器(qi)規定範圍(通常≤±0.1mg/℃),需(xu)進行(xing)支(zhi)架(jia)水(shui)平(ping)校(xiao)準(zhun)或(huo)聯(lian)系(xi)廠(chang)家調整(zheng)。
氣體過濾器(qi)更(geng)換(huan):檢(jian)查(zha)載(zai)氣管路(lu)中的過濾器(qi)(通常為(wei)分子篩或(huo)活(huo)性(xing)炭過(guo)濾器(qi)),若(ruo)出(chu)現顏(yan)色(se)變(bian)深、堵(du)塞(sai)或(huo)使用時(shi)間(jian)超過(guo) 3 個(ge)月(yue),及(ji)時(shi)更(geng)換(huan),避免(mian)雜質(zhi)進入(ru)爐(lu)體影響檢(jian)測(ce)。
2. 每(mei)月(yue)保養(yang)
爐(lu)體維(wei)護(hu):
對(dui)於(yu)陶(tao)瓷爐體:檢(jian)查(zha)爐(lu)絲是否(fou)完好(無(wu)斷(duan)裂(lie)、氧化(hua)發(fa)黑嚴(yan)重(zhong)現象(xiang)),若(ruo)爐(lu)絲老(lao)化(hua),聯(lian)系(xi)廠(chang)家更(geng)換(huan);用壓(ya)縮空(kong)氣(壓力≤0.3MPa)輕輕(qing)吹掃爐(lu)體內腔(qiang),去(qu)除灰塵(chen)(避(bi)免(mian)高(gao)壓(ya)氣(qi)流(liu)損(sun)壞爐體塗層(ceng))。
對於(yu)紅(hong)外加熱爐:檢(jian)查(zha)加(jia)熱元(yuan)件(jian)表(biao)面(mian)是否有裂(lie)紋或(huo)脫落,光學窗(chuang)口(kou)是(shi)否(fou)清(qing)潔(jie),若(ruo)有汙漬(zi)用乙(yi)醇(chun)棉簽輕輕擦(ca)拭。
天平(ping)校(xiao)準(zhun):使(shi)用(yong)標(biao)準砝碼(ma)(精(jing)度≥0.01mg)進行(xing)熱重(zhong)(TG)精度校(xiao)準(zhun),步驟如(ru)下:
打(da)開(kai)儀器(qi)校(xiao)準(zhun)模(mo)式,選擇 “TG 校(xiao)準(zhun)";
依(yi)次(ci)放(fang)置 10mg、50mg、100mg 標準砝碼(ma),記(ji)錄(lu)儀器(qi)顯(xian)示值(zhi)與實際(ji)值(zhi)的偏差(cha);
若(ruo)偏差(cha)超(chao)過 ±0.05mg,通過儀(yi)器(qi)軟件(jian)進行(xing)校(xiao)準(zhun)修(xiu)正(zheng),或(huo)聯(lian)系(xi)廠(chang)家專(zhuan)業(ye)校(xiao)準(zhun)。
冷(leng)卻(que)系(xi)統檢(jian)查(zha)(若(ruo)儀(yi)器(qi)配備水(shui)冷(leng) / 風冷系(xi)統):
水(shui)冷(leng):檢(jian)查(zha)冷(leng)卻水(shui)箱(xiang)水(shui)位(保持在刻度線(xian)之間(jian)),水(shui)質(zhi)清潔(jie)無(wu)渾濁(zhuo),定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)冷卻(que)水(shui)(每(mei) 3 個月(yue)更(geng)換(huan)壹(yi)次(ci),建議使(shi)用(yong)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)或(huo)蒸餾水(shui)),檢(jian)查(zha)冷(leng)卻泵(beng)運行(xing)正(zheng)常,無(wu)噪(zao)音或(huo)漏水(shui)。
風冷:清潔(jie)散(san)熱風扇濾網,去(qu)除灰塵(chen)堵(du)塞,確(que)保風扇轉動(dong)順(shun)暢,無(wu)異(yi)常震動。
3. 每(mei)季度保養
管路(lu)深度清潔(jie):拆卸氣(qi)體管路接(jie)頭,用超(chao)聲(sheng)波(bo)清(qing)洗(xi)器(qi)(加入無(wu)水(shui)乙(yi)醇(chun))清(qing)洗(xi)接(jie)頭內部,去(qu)除油汙(wu)和雜(za)質(zhi),晾幹後(hou)重(zhong)新安裝(安裝時可塗抹少(shao)量(liang)真空(kong)脂增強(qiang)密(mi)封性)。
差熱(DTA)校(xiao)準(zhun):使(shi)用(yong)標(biao)準物質(zhi)(如銦、錫(xi)、鉛(qian)等純(chun)金屬,或(huo)高(gao)純(chun)度氧化(hua)物)進行(xing) DTA 溫度校(xiao)準(zhun),步驟如(ru)下:
將標準(zhun)物質(zhi)放入(ru)坩堝,置(zhi)於(yu)樣品架(jia),空(kong)白坩堝置(zhi)於(yu)參比(bi)架(jia);
以(yi) 10℃/min 的升(sheng)溫速率進行(xing)掃描(miao),記(ji)錄(lu)標準(zhun)物質(zhi)的相變(bian)溫度(如熔點(dian)、沸點(dian));
對比(bi)儀器(qi)顯(xian)示溫度與標準(zhun)物質(zhi)理論(lun)溫度,若(ruo)偏差(cha)超(chao)過 ±2℃,通過軟件(jian)進行(xing)溫度修(xiu)正(zheng)。
機(ji)械部(bu)件(jian)潤滑(hua):對(dui)儀器(qi)活(huo)動(dong)部件(jian)(如爐門(men)開(kai)關(guan)、樣品架(jia)升(sheng)降機(ji)構(gou))塗(tu)抹(mo)少(shao)量(liang)耐(nai)高(gao)溫潤滑(hua)脂(zhi)(避免(mian)使用普(pu)通潤滑(hua)油(you)),確(que)保操(cao)作順(shun)暢,減(jian)少(shao)磨(mo)損。
三、長期(qi)停機(ji)維(wei)護(hu)(超(chao)過(guo) 1 個(ge)月(yue)不使(shi)用)
清(qing)潔(jie)樣品室(shi)、氣體管路和過(guo)濾(lv)器(qi),去(qu)除殘留(liu)樣品和雜質(zhi)。
關(guan)閉(bi)所(suo)有氣體鋼瓶(ping)閥(fa)門(men),釋(shi)放管路(lu)內氣體,拆卸氣(qi)體管路接(jie)頭並密(mi)封(防(fang)止(zhi)灰塵(chen)進入(ru))。
排(pai)空(kong)冷卻水(shui)箱(xiang)內的冷卻水(shui)(若(ruo)為(wei)水(shui)冷(leng)系(xi)統),避(bi)免(mian)長期(qi)靜(jing)置(zhi)導(dao)致(zhi)水(shui)質(zhi)變(bian)質(zhi)或(huo)水(shui)箱(xiang)腐(fu)蝕。
斷開(kai)儀器(qi)電源,用防(fang)塵(chen)罩(zhao)覆蓋(gai)儀器(qi),放置在幹燥(zao)、通風的環境中。
每(mei)月(yue)定期(qi)開(kai)機(ji)運行(xing) 30 分(fen)鐘(空(kong)載狀態(tai)),檢(jian)查(zha)儀(yi)器(qi)各(ge)部件(jian)是否(fou)正常,避(bi)免(mian)電子元(yuan)件(jian)老(lao)化(hua)。
四、常見(jian)故(gu)障預(yu)防(fang)與處理(li)
1. 基(ji)線(xian)漂移過大(da)
原因(yin):樣品室(shi)汙染、載氣(qi)不純(chun)、天平(ping)未(wei)校(xiao)準(zhun)、爐(lu)體溫度不均。
處理(li):清潔(jie)樣品室(shi)和坩堝;更(geng)換(huan)高(gao)純(chun)度載氣(純度≥99.999%)和過濾器(qi);進行(xing)天平(ping)校(xiao)準(zhun);檢(jian)查(zha)爐(lu)體加熱元(yuan)件(jian)是(shi)否(fou)損壞,必要時更(geng)換(huan)。
2. 熱重(zhong)(TG)讀數(shu)不穩定
原因(yin):氣體流(liu)量(liang)波(bo)動(dong)、樣品架(jia)松(song)動、天平(ping)受(shou)震動幹擾、樣品升(sheng)華(hua) / 揮發(fa)過快。
處理:檢(jian)查(zha)氣(qi)體管路是否(fou)漏(lou)氣(qi),穩定流(liu)量(liang);重(zhong)新安裝樣品架(jia),確(que)保固(gu)定牢(lao)固(gu);避免(mian)儀器(qi)周圍震動源;降低升(sheng)溫速率或(huo)優化(hua)樣品用量(通常建議樣品量 5-10mg)。
3. 差熱(DTA)峰形(xing)異常(chang)(峰(feng)形(xing)過寬(kuan)、峰(feng)位置偏移)
原因(yin):樣品與參比(bi)坩堝材(cai)質(zhi)不壹(yi)致(zhi)、樣品架(jia)汙染、溫度校(xiao)準(zhun)失(shi)效、載(zai)氣流(liu)量(liang)不當(dang)。
處(chu)理(li):更(geng)換(huan)相同材(cai)質(zhi)的坩堝;清(qing)潔(jie)樣品架(jia);用標(biao)準物質(zhi)重(zhong)新校(xiao)準(zhun) DTA 溫度;調整(zheng)載氣流(liu)量(liang)(通常建議 20-50mL/min)。
4. 儀(yi)器(qi)無(wu)法升(sheng)溫或(huo)升(sheng)溫緩(huan)慢
原因(yin):加熱元(yuan)件(jian)損(sun)壞、溫控(kong)系(xi)統故(gu)障、冷卻(que)系(xi)統異(yi)常(chang)、電源(yuan)電壓不穩定。
處(chu)理:檢(jian)查(zha)爐(lu)絲 / 紅外加熱元(yuan)件(jian)是(shi)否(fou)完好,必(bi)要(yao)時更(geng)換(huan);聯(lian)系(xi)廠(chang)家檢(jian)修(xiu)溫控(kong)模塊(kuai);檢(jian)查(zha)冷(leng)卻系(xi)統是(shi)否(fou)正常(chang)運行(xing)(水(shui)冷(leng)需確(que)保水(shui)泵(beng)工作,風冷需清潔(jie)風扇);使用穩壓器(qi)確(que)保電(dian)源(yuan)電(dian)壓穩定(220V±10%)。
5. 氣(qi)體泄(xie)漏(lou)
原因(yin):管路(lu)接(jie)頭松(song)動、密(mi)封墊(dian)老(lao)化(hua)、減(jian)壓閥(fa)故(gu)障。
處理(li):重(zhong)新擰(ning)緊接(jie)頭(避免(mian)過度用力導(dao)致(zhi)螺紋損(sun)壞);更(geng)換(huan)老化(hua)的密封墊(dian);檢(jian)查(zha)減(jian)壓閥(fa)是否(fou)正(zheng)常(chang)工作,若(ruo)無(wu)法穩壓或(huo)漏氣,更(geng)換(huan)減(jian)壓閥(fa)。
五、關(guan)鍵註(zhu)意事項(xiang)
操(cao)作儀(yi)器(qi)前(qian)必(bi)須(xu)閱(yue)讀儀(yi)器(qi)操(cao)作手(shou)冊,嚴格按照操(cao)作規(gui)程(cheng)進行(xing)樣品制備、裝樣、升(sheng)溫程(cheng)序設(she)置,避(bi)免(mian)違(wei)規(gui)操(cao)作導(dao)致(zhi)儀器(qi)損壞。
樣品裝樣時需均勻(yun)平(ping)鋪在坩堝底(di)部(bu),避免(mian)樣品過多(超過(guo)坩堝容積的 2/3)或(huo)堆(dui)積,防(fang)止(zhi)加(jia)熱過程(cheng)中樣品溢(yi)出汙(wu)染爐體或(huo)影響傳熱。
避免(mian)分析腐(fu)蝕性強(qiang)(如(ru)強(qiang)酸(suan)、強(qiang)堿、氟(fu)化(hua)物)、易(yi)爆(bao)炸(zha)或(huo)易(yi)產(chan)生(sheng)有毒氣體的樣品,若(ruo)必(bi)須分(fen)析,需在通風櫥內進行(xing),並(bing)提前(qian)做(zuo)好防(fang)護(hu)措施(shi)(如使(shi)用耐(nai)腐(fu)蝕坩堝、通入足(zu)量吹(chui)掃氣(qi))。
定(ding)期(qi)備份儀器(qi)實驗(yan)數(shu)據和(he)校(xiao)準(zhun)記(ji)錄(lu),避免(mian)數據丟(diu)失(shi);儀器(qi)軟件(jian)如需(xu)更(geng)新,需聯(lian)系(xi)廠(chang)家提(ti)供(gong)升(sheng)級包(bao),禁止(zhi)自(zi)行(xing)下載(zai)非(fei)軟件(jian)。
若(ruo)遇到(dao)無(wu)法自(zi)行(xing)解(jie)決(jue)的故(gu)障(如硬(ying)件(jian)損(sun)壞、軟件(jian)崩潰(kui)、校(xiao)準(zhun)失(shi)效等),及(ji)時(shi)聯(lian)系(xi)儀(yi)器(qi)廠家技(ji)術(shu)支(zhi)持,切(qie)勿擅自(zi)拆卸儀(yi)器(qi)核(he)心部件(如(ru)天平(ping)、溫控(kong)模塊(kuai)、爐體)。

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