島津(jin) AA-7000 重(zhong)金(jin)屬檢(jian)測以(yi)火(huo)焰 / 石(shi)墨爐原(yuan)子(zi)吸(xi)收法為主，核(he)心要(yao)求(qiu)覆(fu)蓋(gai)儀(yi)器性(xing)能、樣(yang)品前(qian)處(chu)理(li)、參(can)數設置、質量控(kong)制與(yu)安(an)全規範(fan)，需(xu)滿足法規與(yu)方法驗證指(zhi)標，確(que)保(bao)數據精準(zhun)可(ke)靠(kao)

壹(yi)、儀器與(yu)環境要(yao)求(qiu)

核(he)心參數：波長 185–900 nm，帶(dai)寬 0.1/0.2/0.4/1.0/2.0 nm，石墨爐控(kong)溫(wen)室(shi)溫(wen)–3000 ℃；Cu 特征(zheng)濃度≤0.02 μg/mL、檢(jian)出限≤0.005 μg/mL、RSD≤1%；Cd 特征(zheng)量≤0.5×10⁻¹² g、檢(jian)出限≤1.0×10⁻¹² g、RSD≤2%。

環境條件(jian)：溫(wen)度 10–35 ℃，濕度(du) 20%–80%（30 ℃以(yi)上(shang)≤70%），無強(qiang)光(guang)直射、振動與(yu)腐(fu)蝕性(xing)氣體；電源(yuan) AC 220 V±10%、50/60 Hz。

氣源(yuan)與(yu)輔助(zhu)：火(huo)焰法乙炔分(fen)壓 0.09–0.11 MPa、助(zhu)燃(ran)氣≥0.36 MPa；石(shi)墨爐氬(ya)氣分(fen)壓 0.35 MPa，冷(leng)卻(que)循環水與(yu)自動進樣(yang)器正(zheng)常(chang)。

二、樣(yang)品前(qian)處(chu)理(li)規(gui)範(fan)

通用(yong)原則：器皿經 10% 硝(xiao)酸浸泡 24 h 以(yi)上(shang)，超(chao)純水清洗(xi)；試(shi)劑(ji)為優(you)級純或(huo)更高，空(kong)白值低於(yu)方法檢(jian)出限。

三(san)、檢(jian)測方法與(yu)參數設置

1. 方法選(xuan)擇

火(huo)焰法：適用(yong)於(yu) Cu、Zn 等高含(han)量金(jin)屬，檢(jian)出限 μg/L 級。

石(shi)墨爐法：適用(yong)於(yu) Pb、Cd、As、Hg 等痕量(liang)金屬，檢(jian)出限可達(da) ng/L 級，常(chang)需(xu)基體改進劑(ji)（如硝(xiao)酸鈀）。

冷(leng)蒸(zheng)氣法（CV-AAS）：用於 Hg 測定(ding)，檢(jian)出限 0.0001 mg/L 級。

2. 典(dian)型(xing)參(can)數示例(li)

3. 石(shi)墨(mo)爐升(sheng)溫(wen)程序（示例(li)：Pb）

幹燥：80–120 ℃，30 s；120–150 ℃，20 s

灰(hui)化(hua)：400–600 ℃，30 s（視基體調整）

原(yuan)子(zi)化(hua)：1800–2000 ℃，5 s（停氣）

清洗(xi)：2400–2600 ℃，3 s

四、標準(zhun)曲(qu)線與(yu)質量控(kong)制

標準曲(qu)線：用(yong) 5% 硝(xiao)酸配制(zhi)，濃度點(dian)≥5 個(ge)，相關(guan)系數 r≥0.995；石墨爐法可采用(yong)標(biao)準加入法消除基體幹擾。

QC 要(yao)求(qiu)：

• 1：空(kong)白(bai)：每批樣(yang)品測試(shi)劑(ji)空白(bai)，值低於(yu)檢(jian)出限

• 2：精密(mi)度：RSD≤2%（火(huo)焰）、≤5%（石(shi)墨爐）

• 3：準(zhun)確(que)度(du)：加標回(hui)收率 85%–115%；標準(zhun)物(wu)質測定(ding)值在不確(que)定(ding)度(du)範圍內

• 4：期(qi)間核(he)查(zha)：用(yong)標(biao)準(zhun)物(wu)質（如 Cu 2.0 mg/L、Cd 3 μg/L）定(ding)期(qi)驗證，偏差≤5%（火(huo)焰）、≤10%（石(shi)墨爐）

五、安(an)全與(yu)維(wei)護要(yao)點(dian)

• 安(an)全操(cao)作(zuo)：乙炔泄(xie)漏(lou)報(bao)警(jing)開啟(qi)，通風(feng)良好；石墨(mo)爐高溫(wen)時(shi)防(fang)燙(tang)傷，氬(ya)氣壓(ya)力穩定(ding)；廢液(ye)分(fen)類(lei)收集處(chu)理。

• 日(ri)常(chang)維(wei)護：

•  1：火(huo)焰燃(ran)燒頭(tou)：每次測定(ding)後(hou)用稀(xi)硝酸清洗(xi)，去除(chu)積(ji)碳(tan)

•  2：石(shi)墨管：定(ding)期(qi)更換並(bing)老(lao)化，保證進樣(yang)精度(du)

•  3：自(zi)動進樣(yang)器：清洗(xi)液充足，進樣(yang)針定(ding)期(qi)校準(zhun)，避免交(jiao)叉汙(wu)染(ran)

六、法規與(yu)方法驗證

• 適用(yong)標(biao)準：GB 5009.12/15/17（食(shi)品）、GB 7475（水質）、2020 版《中(zhong)國藥典(dian)》通則(ze) 2321（中(zhong)藥）、EPA 7000B、ISO 17294 等。

• 方法驗證：需(xu)確(que)認檢(jian)出限、定(ding)量(liang)限、線性(xing)範圍(wei)、精(jing)密(mi)度、準確(que)度(du)、選(xuan)擇性(xing)，結果滿足標準(zhun)要(yao)求(qiu)方可用(yong)於(yu)檢(jian)測。

七、快速執行(xing)清單(dan)

1. 環境與(yu)氣源(yuan)檢(jian)查(zha)，儀(yi)器自(zi)檢(jian)通過(guo)

2. 樣(yang)品前(qian)處(chu)理(li)按方法規範操(cao)作(zuo)，空白合(he)格

3. 選(xuan)擇方法與(yu)參數，配制標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)（r≥0.995）

4. 測定(ding)空(kong)白、標準、樣(yang)品，同步(bu)質控

5. 數據審(shen)核(he)：精密(mi)度、回收率、標準(zhun)物(wu)質結果達標(biao)

6. 維(wei)護儀(yi)器，記(ji)錄完(wan)整實驗數據