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          深圳(zhen)市心怡(yi)創科(ke)技有限公司(si)
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          技術文(wen)章首頁(ye) > 技(ji)術文(wen)章 >PE-ICP-MS1000 電(dian)感耦合(he)等離子體質譜(pu)儀(yi)在生活(huo)飲(yin)用(yong)水檢(jian)測(ce)中的應用(yong)方案(an)
          PE-ICP-MS1000 電(dian)感耦合(he)等離子體質譜(pu)儀(yi)在生活(huo)飲(yin)用(yong)水檢(jian)測(ce)中的應用(yong)方案(an)
          點(dian)擊次數(shu):133 更新時間(jian):2025-12-10
          PE-ICP-MS1000 是(shi)珀金(jin)埃爾默推出的壹款(kuan)高(gao)性價(jia)比電(dian)感耦合(he)等離子體質譜(pu)儀(yi),具備(bei)低檢(jian)出限、高(gao)穩定性和多元(yuan)素同(tong)時分(fen)析的優勢,適(shi)配(pei)《生活(huo)飲(yin)用(yong)水衛生標(biao)準(zhun)》(GB 5749-2022)中對多種(zhong)痕量 / 超痕量元(yuan)素的檢(jian)測(ce)要求(qiu),以下(xia)從檢(jian)測(ce)指標(biao)、前處(chu)理(li)方法、儀(yi)器參數(shu)設置(zhi)、質量(liang)控(kong)制及(ji)常(chang)見(jian)問(wen)題展(zhan)開詳細(xi)說明(ming):

          壹、適(shi)用(yong)檢(jian)測(ce)指標(biao)

          根(gen)據 GB 5749-2022,PE-ICP-MS1000 可實(shi)現(xian)生活(huo)飲(yin)用(yong)水中30 余種(zhong)元(yuan)素的精準(zhun)檢(jian)測(ce),核(he)心關註(zhu)指標(biao)包(bao)括:

          毒(du)理(li)指標(biao):砷(shen)(As)、鎘(Cd)、鉻(ge)(Cr)、鉛(Pb)、汞(gong)(Hg)、硒(xi)(Se)、銻(Sb)、(Tl)等,這(zhe)類元(yuan)素檢(jian)出限要求(qiu)嚴苛(如(ru)鉛限(xian)值為 0.01mg/L,汞(gong)為 0.001mg/L),PE-ICP-MS1000 可通過(guo)碰(peng)撞 / 反應(ying)池技(ji)術將其(qi)檢(jian)出限降至 ppt 級,滿(man)足標(biao)準要求(qiu)。

          常(chang)規礦(kuang)物(wu)指標(biao):鉀(K)、鈉(na)(Na)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鐵(tie)(Fe)、錳(Mn)等,可實(shi)現(xian)高(gao)濃(nong)度元(yuan)素的快(kuai)速(su)定量,無需(xu)大(da)量(liang)稀釋(shi)。

          放射性(xing)相(xiang)關 / 其(qi)他(ta)指標(biao):鈾(you)(U)、鐳(lei)(Ra)等(部分(fen)地(di)區特殊(shu)檢(jian)測(ce)需(xu)求(qiu))。

          二、水樣(yang)前處(chu)理(li)方法

          生活(huo)飲(yin)用(yong)水基質相(xiang)對簡單(dan),多數(shu)情(qing)況可直接進(jin)樣(yang),復雜水樣(yang)需(xu)預(yu)處(chu)理(li),具(ju)體方案(an)如下(xia):

          直接進(jin)樣(yang)法(適(shi)用(yong)於(yu)清潔(jie)水(shui)樣(yang))

          取 10mL 水樣(yang),加入 0.1mL 優級純硝(xiao)酸(suan)(HNO₃,50% v/v)酸(suan)化(hua)至 pH<2,搖(yao)勻後靜置 30min,過(guo) 0.22μm 水(shui)系濾(lv)膜,即(ji)可上(shang)機檢(jian)測(ce)。

          優(you)勢:無需(xu)復雜前處(chu)理(li),保(bao)留水(shui)樣(yang)原始(shi)狀態(tai),避免(mian)元(yuan)素損(sun)失,檢(jian)測(ce)效(xiao)率(lv)高(gao)。


          微波消(xiao)解法(適(shi)用(yong)於(yu)渾濁 / 含有機物(wu)水樣(yang))

          取 20mL 水樣(yang)至微波消(xiao)解罐,加入 2mL 優級純硝(xiao)酸(suan)和 0.5mL 過(guo)氧(yang)化(hua)氫(H₂O₂,30%),按(an)照(zhao)消(xiao)解程序(xu)(升溫(wen)至(zhi) 120℃保(bao)持 5min,再升至(zhi) 180℃保(bao)持 15min)進(jin)行(xing)消(xiao)解。

          消解完(wan)成(cheng)後冷(leng)卻(que)至室溫(wen),轉(zhuan)移至 50mL 容量瓶,用超純水(shui)定容至刻度,過(guo)膜(mo)後上(shang)機。

          註(zhu)意:汞(gong)元(yuan)素易揮發,消(xiao)解時需(xu)控(kong)制溫(wen)度和(he)時間(jian),或采用冷原子(zi)吸(xi)收(shou)法輔(fu)助(zhu)驗證(zheng)。

          微(wei)信(xin)圖片(pian)_20251127172131_53_62.jpg

          三、儀(yi)器工(gong)作參數(shu)設置(zhi)

          針(zhen)對(dui)生活(huo)飲(yin)用(yong)水檢(jian)測(ce),PE-ICP-MS1000 建(jian)議(yi)采(cai)用以下(xia)參數(shu),兼顧靈(ling)敏度和(he)抗(kang)幹(gan)擾(rao)能力(li):
          模塊(kuai)參數(shu)數(shu)值 / 設(she)置(zhi)
          射頻(pin)發生器(qi)射頻(pin)功率(lv)1500W
          等離子體等離子體氣流量15L/min

          輔助(zhu)氣流量1.2L/min

          霧(wu)化(hua)氣流量0.95L/min(可根(gen)據靈(ling)敏度微(wei)調)
          進(jin)樣(yang)系統(tong)蠕(ru)動(dong)泵(beng)轉(zhuan)速(su)0.1rps

          霧(wu)化(hua)器類(lei)型(xing)同(tong)心玻璃(li)霧(wu)化(hua)器(耐(nai)酸(suan)堿)
          質(zhi)譜(pu)系統(tong)掃(sao)描模式跳(tiao)峰掃描(Jump Peak)

          分(fen)辨(bian)率(lv)中等分(fen)辨(bian)率(lv)(0.7amu),兼顧分(fen)辨(bian)率(lv)和靈(ling)敏(min)度

          幹(gan)擾(rao)消除模式砷(shen)、硒(xi)等元(yuan)素開啟(qi) KED 模式(動(dong)能(neng)歧(qi)視(shi)),消除多原子(zi)離子幹(gan)擾(rao);鉻(ge)、釩等開啟(qi)反應池模式(NH₃ 反(fan)應氣)
          檢(jian)測(ce)模式內(nei)標元(yuan)素加入 Sc(45)、Y(89)、In(115)、Bi(209)混(hun)合(he)內(nei)標(biao),補(bu)償(chang)基(ji)體效(xiao)應(ying)和信號漂(piao)移

          四、質量(liang)控(kong)制措施(shi)

          為保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)性,需(xu)嚴格(ge)執行(xing)以下(xia)質(zhi)控(kong)流程:

          空(kong)白(bai)實(shi)驗:每批次樣(yang)品需(xu)做(zuo)試(shi)劑空(kong)白(bai)(超純水(shui)加等量硝(xiao)酸(suan)),空(kong)白(bai)值需(xu)低於方法檢(jian)出限,否(fou)則排查試劑 / 容器汙染。

          校準(zhun)曲線(xian):配(pei)制 0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg/L 的混(hun)合(he)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(汞(gong)單(dan)獨配(pei)制 0-1.0μg/L 曲線(xian)),相(xiang)關系數(shu) R≥0.999 方可進(jin)行(xing)樣(yang)品檢(jian)測(ce)。

          加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)實(shi)驗:每 10 個(ge)樣(yang)品做(zuo) 1 個(ge)加標(biao)樣(yang)品,加標回(hui)收(shou)率(lv)需(xu)控(kong)制在 85%-115%(汞(gong)、硒(xi)等易損(sun)失元(yuan)素可放(fang)寬至 80%-120%)。

          平行(xing)樣(yang)檢(jian)測(ce):同(tong)壹樣(yang)品平行(xing)測(ce)定 2 次,相(xiang)對偏差(cha)(RSD)≤5%,否(fou)則重(zhong)新(xin)檢(jian)測(ce)。

          標(biao)準(zhun)物(wu)質驗證(zheng):每(mei)批(pi)次實(shi)驗需(xu)帶生活(huo)飲(yin)用(yong)水成分(fen)分(fen)析標(biao)準(zhun)物(wu)質(如 GBW (E) 080447),測定值需(xu)在(zai)標(biao)準(zhun)值允(yun)許範圍內(nei)。

          五(wu)、常(chang)見(jian)故(gu)障(zhang)及(ji)應(ying)對(dui)方案(an)

          在生活(huo)飲(yin)用(yong)水檢(jian)測(ce)中,PE-ICP-MS1000 易出現(xian)以下(xia)故(gu)障(zhang),可按(an)此(ci)處(chu)理(li):

          靈(ling)敏(min)度下(xia)降

          原因(yin):霧(wu)化(hua)器堵(du)塞(sai)、炬(ju)管積(ji)碳、錐(zhui)口汙(wu)染。

          處(chu)理(li):用(yong) 5% 硝(xiao)酸(suan)浸(jin)泡霧(wu)化(hua)器 2h,超(chao)聲(sheng)清(qing)洗 10min;炬(ju)管用 10% 鹽酸(suan)浸(jin)泡後沖(chong)洗(xi);截(jie)取(qu)錐(zhui)和采(cai)樣(yang)錐(zhui)用金(jin)剛(gang)石(shi)砂紙輕(qing)擦(ca)表面(mian),再用硝(xiao)酸(suan)浸(jin)泡,超純水(shui)沖洗(xi)晾(liang)幹(gan)。


          多原子(zi)離子幹(gan)擾(rao)(如⁴⁰Ar³⁵Cl 對(dui)⁷⁵As 的幹(gan)擾(rao))

          原因(yin):水樣(yang)中氯離子含量高(gao)(如沿(yan)海地(di)區飲(yin)用(yong)水)。

          處(chu)理(li):開啟(qi) KED 模式,或加入氨(an)氣(NH₃)反(fan)應氣,將 ArCl⁺ 轉化(hua)為 NH₃Cl⁺,消除對(dui)砷的幹(gan)擾(rao);也可采(cai)用數(shu)學校(xiao)正法扣(kou)除幹(gan)擾(rao)。


          汞(gong)元(yuan)素結果(guo)偏(pian)低

          原因(yin):管路(lu)吸(xi)附、消(xiao)解揮發、記憶(yi)效(xiao)應(ying)。

          處(chu)理(li):使用(yong)專(zhuan)用(yong)汞(gong)進(jin)樣(yang)管路(lu)(聚(ju)四氟乙(yi)烯材質);消解時加(jia)入金(jin)溶(rong)液(10μg/L)絡(luo)合(he)汞(gong);檢(jian)測(ce)後用(yong) 5% 硝(xiao)酸(suan) + 0.5% 鹽酸(suan)混(hun)合(he)液(ye)沖(chong)洗(xi)管(guan)路(lu) 10min,消(xiao)除記憶(yi)效(xiao)應(ying)。

          六(liu)、數(shu)據處(chu)理(li)與報告

          采(cai)用(yong) PE 原廠(chang)軟(ruan)件(WinLab 32)進(jin)行(xing)數(shu)據采(cai)集(ji)和(he)處(chu)理(li),自(zi)動(dong)扣(kou)除空(kong)白(bai)值、計(ji)算(suan)樣(yang)品濃(nong)度,生成(cheng)檢(jian)測(ce)報告。

          報告需(xu)明(ming)確(que)標註(zhu)檢(jian)測(ce)依(yi)據(ju)(GB 5749-2022)、儀(yi)器型(xing)號、檢(jian)測(ce)元(yuan)素、結果(guo)(mg/L 或 μg/L)及(ji)是(shi)否(fou)符合(he)標(biao)準(zhun)限(xian)值。

          微(wei)信(xin)圖片(pian)_20251127172131_53_62.jpg


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