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          吹(chui)掃捕集在(zai)實(shi)驗(yan)分(fen)析(xi)常(chang)見問(wen)題
          點(dian)擊(ji)次數(shu):2898 更(geng)新(xin)時(shi)間(jian):2018-11-08

           (l)吹掃氣流(liu)速(su)和(he)吹(chui)掃(sao)時間(jian)的合(he)理控制

              吹掃氣流(liu)速(su)取決(jue)於(yu)待(dai)分析物揮(hui)發性的大(da)小(xiao)。流(liu)速(su)偏低(di)時(shi),小(xiao)利於(yu)對含(han)量(liang)低(di)的樣(yang)品(pin)進行定量(liang)分析(xi);而太高的流(liu)速(su)義會增(zeng)加(jia)水蒸(zheng)氣對檢(jian)測(ce)的下(xia)擾(rao)。

              吹掃時問(wen)是影(ying)響方法(fa)回(hui)收(shou)率(lv)和(he)靈(ling)敏度(du)的壹(yi)個重(zhong)要因素(su)。吹(chui)掃時(shi)間(jian)偏短(duan)時(shi),溶(rong)液中的分(fen)析(xi)物揮(hui)發小(xiao)充分(fen),吹掃時間(jian)太長又會(hui)吹脫(tuo)啦(la)附劑表(biao)面的分(fen)析(xi)物。

              (2)甲醇(chun)和(he)水(shui)的幹(gan)擾(rao)

              捕集管含(han)有(you)過(guo)量的甲醇(chun)和(he)水(shui)足(zu)吹掃(sao)捕集法常(chang)見的問(wen)題,兩(liang)種物質(zhi)的過(guo)量(liang)存在(zai)會導致信號變(bian)形。水(shui)的幹(gan)擾(rao)致使(shi)峰形異(yi)常(chang),並使(shi)前(qian)期(qi)吹(chui)掃出來的化(hua)合(he)物回(hui)收(shou)率(lv)小(xiao)高,還(hai)會(hui)縮短(duan)檢(jian)測(ce)器(qi)的壽(shou)命;甲醇(chun)也會幹(gan)擾(rao)質(zhi)譜(pu)肚(du)色譜(pu)檢(jian)測(ce)器(qi)的信(xin)號。因此(ci),能否(fou)降低(di)水(shui)蒸(zheng)氣和(he)甲醇(chun)對分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)的影(ying)響是選(xuan)擇捕集管需(xu)考慮的首(shou)要問(wen)題。為(wei)減(jian)少(shao)水(shui)和(he)甲醇(chun)的影(ying)響,首先(xian)要保證吸(xi)附劑是疏(shu)水(shui)的不(bu)能(neng)保留甲醇(chun),此(ci)外還(hai)可(ke)采(cai)取(qu)增(zeng)加(jia)幹(gan)吹時(shi)間(jian)、減(jian)少(shao)甲醇(chun)在(zai)樣品處(chu)理中的用量(liang)等措(cuo)施。幹(gan)畋效(xiao)果(guo)的好(hao)壞決(jue)定於(yu)捕(bu)集管內(nei)的填(tian)料(liao)類(lei)型(xing)。通(tong)常(chang)碳(tan)質(zhi)及(ji)疏(shu)水(shui)型(xing)吸(xi)附劑有利(li)於(yu)減(jian)少(shao)水(shui)蒸(zheng)氣對氣相(xiang)色譜(pu)分離般率(lv)的影(ying)響;對於(yu)疏(shu)水(shui)性稍弱(ruo)或親(qin)水的填(tian)料(liao)(如矽(gui)膠(jiao)).幹(gan)吹反而引(yin)起(qi)更多的問(wen)題,如(ru)靈(ling)敏度(du)下(xia)降、色譜(pu)分離效(xiao)率(lv)下(xia)降以(yi)及(ji)填料壽命縮短(duan)等,這(zhe)是因為(wei)分(fen)析過程(cheng)的交替(ti)為(wei)更(geng)多的水(shui)蒸(zheng)氣進入(ru)GC提(ti)供(gong)了機會(hui)。只(zhi)有(you)正確選(xuan)擇載(zai)氣流(liu)速(su)、水蒸(zheng)氣控(kong)制裝置、捕(bu)集管填(tian)料(liao)和(he)溫(wen)度(du),才(cai)能得到(dao)優化(hua)的結果(guo)。

              (3)交叉(cha)汙(wu)染(ran)

              樣品在(zai)捕集管的冷點(dian)濃(nong)縮或(huo)解(jie)吸(xi)不(bu)充(chong)分導致少(shao)部(bu)分(fen)樣(yang)品(pin)殘留而引(yin)起(qi)交叉(cha)汙(wu)染(ran),這種情況(kuang)常(chang)源(yuan)於(yu)系統超(chao)載(zai)運行。通過(guo)延長捕集管的烘烤時(shi)間(jian)可以(yi)達到*清潔的目的。交叉(cha)汙(wu)染(ran)發生時,常(chang)有無(wu)關(guan)背(bei)景峰出現(xian),且(qie)峰形與(yu)前(qian)次樣(yang)品(pin)化合(he)物指(zhi)紋吻(wen)合(he)。當然載(zai)氣不(bu)純(chun),實(shi)驗(yan)室(shi)空(kong)氣中(zhong)的VOCs超(chao)標(biao)等客(ke)觀因素(su)也會引(yin)起(qi)額外峰,所以(yi)安(an)裝(zhuang)捕(bu)集管時(shi)必(bi)須(xu)使(shi)用尺寸(cun)適宜(yi)的金屬箍,避(bi)免漏氣對實(shi)驗(yan)結果(guo)的影(ying)響。

              (4)樣品起泡(pao)

              當樣品中(zhong)含(han)有(you)表(biao)面活性劑或清潔劑時,吹(chui)掃捕(bu)集法常(chang)發生起泡(pao)現(xian)象(xiang)。樣品(pin)起泡不(bu)僅(jin)容易損(sun)壞捕(bu)集管,致使(shi)傳(chuan)輸(shu)線(xian)不(bu)可(ke)逆(ni)汙(wu)染(ran),情況下還(hai)會(hui)影(ying)響色譜(pu)柱及(ji)檢(jian)測(ce)器(qi)的分(fen)離分析(xi)效(xiao)率(lv)。當(dang)前,消(xiao)除(chu)泡沫(mo)幹(gan)擾(rao)的辦法通常(chang)是在(zai)吹掃瓶的頸(jing)部裝上泡沫(mo)捕集器(qi),消(xiao)泡(pao)原(yuan)理是把泡(pao)沫(mo)拉(la)長直至破(po)裂(lie),但這(zhe)種方法(fa)僅(jin)對少(shao)量(liang)氣泡(pao)起作(zuo)用。經驗(yan)豐(feng)富(fu)的分(fen)析(xi)人員(yuan)常(chang)會在(zai)樣品置於(yu)吹(chui)掃瓶之(zhi)前(qian)充分振(zhen)蕩(dang),檢(jian)查是否(fou)有大(da)量氣泡(pao)出現(xian),如若(ruo)泡(pao)沫(mo)豐富(fu)則作(zuo)稀(xi)釋(shi)處(chu)理或舔(tian)加(jia)防(fang)沫(mo)劑[33]。矽粉(fen)和(he)矽(gui)樹(shu)脂(zhi)型(xing)防(fang)沫(mo)劑是控(kong)制聚乙二醇(chun)二甲醚及(ji)堿性清潔劑型(xing)泡(pao)沫(mo)的常(chang)用試(shi)劑。以上方法(fa)從壹定程(cheng)度(du)上緩解(jie)了問(wen)題,但往(wang)往(wang)不(bu)能(neng)*去除氣泡(pao)。

              (5)含氧(yang)含溴(xiu)化合(he)物回(hui)收(shou)率(lv)低(di)

              含氧(yang)化合(he)物如(ru)醇(chun)類(lei)、酮(tong)類(lei)等的水(shui)溶(rong)性*,測(ce)定過(guo)程(cheng)中往(wang)往(wang)存在(zai)回收(shou)率(lv)低(di)的問(wen)題。為(wei)提(ti)高回收(shou)率(lv),需(xu)要增加(jia)25“的吹(chui)掃(sao)氣流(liu)量,吹(chui)掃時間(jian)增加(jia)2-4min,必(bi)要時還(hai)可(ke)以在(zai)吹掃的同時對樣(yang)品(pin)溶(rong)液進行加(jia)熱(為(wei)40-50℃)。

              含溴(xiu)化合(he)物的回(hui)收(shou)率(lv)往(wang)往(wang)較(jiao)低(di),這(zhe)是由(you)於(yu)太高解(jie)吸(xi)溫(wen)度(du)下(xia)在(zai)碳(tan)基(ji)捕(bu)集管內(nei)這(zhe)類(lei)化(hua)合(he)物容(rong)易分(fen)解(jie)。若(ruo)以(yi)5℃/min的溫(wen)度(du)增(zeng)量降低(di)解(jie)吸(xi)溫(wen)度(du),同時調節吹(chui)掃(sao)氣流(liu)量至35-40mL/min,則可以解(jie)決(jue)此(ci)問(wen)題。

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