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清洗(xi)島(dao)津氣相(xiang)色譜(pu)檢測(ce)器CD/FID/ECD/NPD清洗(xi)方(fang)法(fa)和(he)註(zhu)意(yi)如下:
在(zai)二(er)手氣(qi)相(xiang)色譜(pu)操(cao)作(zuo)過(guo)程中(zhong),檢測(ce)器有時(shi)受固(gu)定相(xiang)流(liu)失及(ji)樣品(pin)中(zhong)的高(gao)沸(fei)點(dian)成(cheng)分(fen)、易分(fen)解(jie)及(ji)腐蝕(shi)性(xing)物質的作(zuo)用(yong)而被沾汙(wu),以(yi)至(zhi)不能正常(chang)進行工(gong)作(zuo),因(yin)而提出(chu)了(le)如(ru)何(he)清洗(xi)檢測(ce)器的問(wen)題。
若(ruo)沾汙(wu)的物(wu)質僅限於高(gao)沸(fei)點(dian)成(cheng)分(fen),通(tong)常(chang)可將檢測(ce)器加(jia)熱(re)至(zhi)使用(yong)溫(wen)度(du)後(hou),再通入(ru)載(zai)氣(qi),就(jiu)可(ke)清除。使(shi)用(yong)有放(fang)射(she)源(yuan)的鑒(jian)定(ding)器(qi)時(shi)加熱(re)要多加(jia)小(xiao)心,例如(ru)通常(chang)以(yi)氚源(yuan)作(zuo)成(cheng)的電(dian)子捕獲(huo)鑒(jian)定(ding)器(qi)壹(yi)般都不能超過(guo)200度(du),此(ci)外還(hai)應(ying)註(zhu)意(yi)加(jia)熱(re)的溫(wen)度(du)不能損壞(huai)檢測(ce)器的絕(jue)緣(yuan)材(cai)料。
如(ru)用(yong)加熱(re)法(fa)不適(shi)宜,也(ye)可以(yi)用(yong)純(chun)的丙(bing)酮(tong)等溶(rong)液(ye)從(cong)進樣(yang)口註入(ru)(每(mei)次(ci)可註入幾十微升)進行清洗(xi),這(zhe)在沾汙(wu)程度(du)較(jiao)輕時(shi)是有效(xiao)的。
若(ruo)以(yi)上(shang)方法(fa)都(dou)不能解決(jue)沾汙(wu)問(wen)題,應(ying)將鑒(jian)定(ding)器(qi)卸下進行較(jiao)*的清洗(xi),先(xian)選(xuan)擇(ze)適(shi)宜溶(rong)劑,要(yao)既能溶(rong)解沾(zhan)汙(wu)物(wu),又不能損壞(huai)鑒(jian)定(ding)器(qi),用(yong)註射(she)器(qi)註入測(ce)量池(chi)進行清洗(xi)。若(ruo)有條件(jian),用(yong)超生波(bo)清洗(xi)就(jiu)更(geng)理想些,要註意的是(shi):清洗(xi)過(guo)的部分(fen)不能用(yong)手摸(mo)。

1,熱(re)導(dao)檢測(ce)器的清洗(xi)(TCD)
將熱(re)導(dao)檢測(ce)器冷卻至(zhi)室(shi)溫(wen)並(bing)取下色譜(pu)柱,將隔墊(dian)置(zhi)於檢測(ce)器入(ru)口的螺(luo)母(mu)或者(zhe)接頭(tou)組件(jian)上,將螺(luo)母(mu)或接頭(tou)組件(jian)置於(yu)檢測(ce)器接(jie)頭(tou)上(shang)並(bing)擰緊(jin),確認有尾(wei)吹(chui)氣(qi)流,通過(guo)隔墊(dian)向(xiang)檢測(ce)器註(zhu)射(she)10μL~100μL甲(jia)苯、苯、丙酮(tong)、十(shi)氫萘(nai)等溶(rong)劑,註(zhu)射(she)總(zong)量至(zhi)少(shao)1mL,完(wan)成(cheng)註(zhu)射(she)之(zhi)後允許尾(wei)吹(chui)氣(qi)繼續(xu)流動10min以(yi)上(shang),緩(huan)慢(man)增加熱(re)導(dao)池的溫(wen)度(du),使(shi)其比(bi)正(zheng)常(chang)操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du)高(gao)20℃~30℃,30min之後將溫(wen)度(du)降(jiang)低至(zhi)正常(chang)值,並(bing)按(an)照正常(chang)情(qing)況(kuang)安(an)裝色譜(pu)柱。
將丙(bing)酮(tong),十(shi)氫萘(nai)等溶(rong)劑裝滿鑒(jian)定(ding)器(qi)的測(ce)量池(chi),浸(jin)泡(pao)壹(yi)段(duan)時(shi)間(20分(fen)鐘(zhong)左(zuo)右)後傾(qing)出(chu),如此(ci)反復(fu)進行多次(ci)至(zhi)所傾(qing)出(chu)的溶(rong)液(ye)比(bi)較(jiao)幹(gan)凈(jing)為止。
當選(xuan)用(yong)壹(yi)種(zhong)溶(rong)劑不能洗(xi)凈(jing)時(shi),可根(gen)據(ju)沾汙(wu)物(wu)的性(xing)質先選用(yong)高沸(fei)點(dian)溶(rong)劑進行浸泡(pao)清洗(xi),然(ran)後再(zai)用(yong)低沸(fei)點(dian)溶(rong)劑反(fan)復清洗(xi)。洗(xi)凈(jing)後(hou)加(jia)熱(re)趕去(qu)溶(rong)劑,再(zai)裝到儀器上(shang),加(jia)熱(re)鑒(jian)測(ce)器,通(tong)載氣(qi)沖洗(xi)數(shu)小(xiao)時(shi)後即(ji)可使用(yong)。
註意(yi):不能向檢測(ce)器中(zhong)註(zhu)射(she)鹵(lu)代(dai)溶(rong)劑!
對(dui)於柱流失、樣品(pin)汙(wu)染(ran)產(chan)生沈積(ji)物(wu)汙(wu)染(ran)熱(re)導(dao)檢測(ce)器。引(yin)起基(ji)線(xian)漂移(yi)、噪(zao)聲增加或測(ce)試色譜(pu)圖響應(ying)改變(bian)時(shi),可以(yi)采(cai)用(yong)熱(re)清洗(xi),即(ji)通(tong)過(guo)加(jia)熱(re)檢測(ce)器池(chi)體以(yi)蒸(zheng)發掉(diao)汙(wu)染(ran)物。
2,氫焰(yan)離(li)子化檢測(ce)器的清洗(xi)(FID)
當沾(zhan)汙(wu)不太(tai)嚴重時(shi),可不必卸下清洗(xi),此(ci)時(shi)只需(xu)要將色譜(pu)柱取下,用(yong)壹(yi)根(gen)管子將進樣(yang)口與鑒(jian)定(ding)器(qi)聯(lian)接(jie)起來,然(ran)後通(tong)載氣(qi)並(bing)將鑒(jian)測(ce)器爐(lu)溫(wen)升至(zhi)120度(du)以(yi)上(shang),從進樣(yang)口先註(zhu)入(ru)20微升左右的蒸(zheng)餾(liu)水,再(zai)用(yong)幾十微升丙酮(tong)或(huo)氟(fu)裏昂(Freon113等)溶(rong)劑進行清洗(xi)。在(zai)此(ci)溫(wen)度(du)下保(bao)持(chi)1-2小(xiao)時(shi)檢查(zha)基(ji)線(xian)是否(fou)平穩(wen),若(ruo)仍不滿意(yi)可重(zhong)復(fu)上(shang)述操(cao)作(zuo)或卸下清洗(xi)。
當沾(zhan)汙(wu)比(bi)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)時(shi),必須(xu)卸下清洗(xi)。先(xian)卸下收(shou)集極,正極,噴嘴(zui)等,若(ruo)噴嘴(zui)是(shi)石英材料(liao)制(zhi)成(cheng)的,先(xian)將其放(fang)在(zai)水(shui)中(zhong)進行浸泡(pao)過(guo)夜。若(ruo)噴嘴(zui)是(shi)不銹鋼(gang)等材(cai)料(liao)做(zuo)成(cheng),則(ze)可(ke)與電(dian)極等壹(yi)起(qi),先(xian)小(xiao)心用(yong)細砂紙(zhi)(300-400#)打(da)磨,再用(yong)適(shi)當溶(rong)劑(浸(jin)泡(pao)如甲(jia)醇與苯(ben)1:1),也(ye)可以(yi)用(yong)超聲波(bo)清洗(xi),後(hou)用(yong)甲醇洗(xi)凈(jing),放(fang)置(zhi)於(yu)烘箱中(zhong)烘(hong)幹(gan)。
註(zhu)意(yi)勿用(yong)含(han)鹵(lu)素的溶(rong)劑(如(ru)二(er)氯甲(jia)烷(wan)等)。以(yi)免(mian)與聚(ju)四氟乙烯材料(liao)作(zuo)用(yong),導(dao)致噪聲增加。
洗(xi)凈(jing)後(hou)的各(ge)個(ge)部件(jian),要用(yong)鑷子取,勿用(yong)手摸(mo)。烘幹(gan)後(hou)裝配時(shi)也(ye)要小(xiao)心,否(fou)則會(hui)再度(du)沾(zhan)汙(wu)。裝入儀器後(hou),先(xian)通(tong)載氣(qi)30分(fen)鐘(zhong),再(zai)點(dian)火升高檢測(ce)室(shi)溫(wen)度(du),先(xian)在、120度(du)保(bao)持(chi)數(shu)小(xiao)時(shi)之後(hou),再升至(zhi)工(gong)作(zuo)溫(wen)度(du)。
3,電(dian)子捕獲(huo)檢測(ce)器的清洗(xi)(ECD)
電(dian)子捕獲(huo)鑒(jian)測(ce)器中(zhong)有放(fang)射(she)源(yuan),通常(chang)為H3或Ni63,因(yin)此(ci)要特(te)別(bie)小心。先拆開鑒(jian)定(ding)器(qi)中(zhong)有放(fang)射(she)源(yuan)箔(bo)片,然(ran)後用(yong)2:1:4的硫酸、硝(xiao)酸及(ji)水溶(rong)液(ye)洗(xi)鑒(jian)測(ce)器的金(jin)屬(shu)及(ji)聚(ju)四氟乙烯部分(fen)。
當清洗(xi)液(ye)已幹(gan)凈(jing)時(shi),再用(yong)蒸餾(liu)水清洗(xi),然(ran)後用(yong)丙酮(tong)洗(xi),再(zai)置(zhi)於(yu)100度(du)左(zuo)右的烘(hong)箱(xiang)中(zhong)烘(hong)幹(gan)。 對(dui)H3源(yuan)箔(bo)片,先(xian)用(yong)己烷(wan)或戊烷淋(lin)洗(xi),絕(jue)不能用(yong)水洗(xi)。廢(fei)液(ye)要(yao)用(yong)大量水(shui)稀(xi)釋後棄(qi)去(qu)。 對(dui)Ni63源(yuan)更應(ying)小(xiao)心(xin),絕(jue)不能與皮膚(fu)接觸,只(zhi)能用(yong)長鑷(nie)子操(cao)作(zuo)。先用(yong)乙酸(suan)乙酯加碳(tan)酸鈉(na)淋(lin)洗(xi)或(huo)用(yong)苯淋(lin)洗(xi),再(zai)於(yu)沸(fei)水中(zhong)浸(jin)泡(pao)5分(fen)鐘(zhong),取出(chu)烘幹(gan),裝入鑒(jian)定(ding)器(qi)中(zhong)。裝入儀器後(hou)通(tong)載(zai)氣30分(fen)鐘(zhong),再(zai)升至(zhi)操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du),幾小時(shi)後備(bei)用(yong)。 清洗(xi)剩(sheng)下的廢(fei)液(ye)要(yao)用(yong)大量水(shui)稀(xi)釋後才能棄(qi)去(qu)。
4,氮(dan)磷(lin)檢測(ce)器的清洗(xi)(NPD)
在(zai)大(da)多數(shu)情(qing)況(kuang)下NPD需(xu)要進行定期清洗(xi),只(zhi)清洗(xi)收(shou)集極和噴(pen)嘴(zui)。壹(yi)般氣相(xiang)色譜(pu)儀都(dou)配有刷(shua)子和金(jin)屬(shu)絲。刷(shua)子用(yong)於清掃噴嘴(zui)口的顆(ke)粒物(wu)。不要迫(po)使太(tai)粗的金(jin)屬(shu)絲或探針(zhen)進入(ru)噴嘴(zui)口,否(fou)則噴(pen)嘴(zui)口將被破壞(huai)若(ruo)噴嘴(zui)變(bian)形(xing),將會(hui)導(dao)致靈(ling)敏度(du)下降(jiang)或峰形(xing)變(bian)差(cha)。用(yong)刷(shua)子清潔(jie)之(zhi)後,可以(yi)用(yong)超聲波(bo)清洗(xi)各(ge)個(ge)部件(jian)。終將需(xu)要更(geng)換噴(pen)嘴(zui),因(yin)此(ci),強烈(lie)推薦(jian)在手頭(tou)有備(bei)用(yong)的噴(pen)嘴(zui)。
經(jing)過(guo)壹(yi)段(duan)時(shi)間的使(shi)用(yong),來自於(yu)銣(ru)珠(zhu)或(huo)樣品(pin)的殘(can)留(liu)物(wu)將會(hui)積(ji)聚(ju)在(zai)收(shou)集極上,並(bing)導(dao)致基(ji)線(xian)問(wen)題。在更換銣(ru)珠2-3次(ci)後,應(ying)該(gai)清洗(xi)檢測(ce)器。
每(mei)次(ci)拆裝均(jun)會造(zao)成(cheng)金(jin)屬(shu)墊(dian)片(pian)等的磨(mo)損(sun)。幾次(ci)拆裝之後(5次(ci)或更多次(ci)),密(mi)封(feng)環就(jiu)可(ke)能無效(xiao)導(dao)致基(ji)線(xian)不穩(wen)。更換檢測(ce)器部件(jian)時(shi)壹(yi)定(ding)要(yao)將檢測(ce)器溫(wen)度(du)降(jiang)低到室(shi)溫(wen)。因(yin)為NPD沒有任何(he)火焰,其噴(pen)嘴(zui)不像FID噴(pen)嘴(zui)那(na)樣收(shou)集二(er)氧化(hua)矽和(he)燃燒(shao)煙塵(chen)。雖(sui)然(ran)可以(yi)清洗(xi)噴(pen)嘴(zui),但(dan)是簡單(dan)的用(yong)新噴(pen)嘴(zui)取代臟(zang)噴(pen)嘴(zui)往(wang)往(wang)更加(jia)實(shi)用(yong)。清洗(xi)噴(pen)嘴(zui)如(ru)果用(yong)金(jin)屬(shu)絲,要是清潔(jie)的,小(xiao)心(xin)操(cao)作(zuo),千(qian)萬(wan)不要損(sun)壞噴(pen)嘴(zui)的內(nei)部,也(ye)可以(yi)使(shi)用(yong)超聲波(bo)清洗(xi)噴(pen)嘴(zui)。
更(geng)換探測(ce)器部件(jian)時(shi),確保(bao)將探測(ce)器溫(wen)度(du)降(jiang)至(zhi)室(shi)溫(wen)。因(yin)為NPD沒有火焰,它的噴(pen)嘴(zui)不像氫火焰離(li)子化噴(pen)嘴(zui)那(na)樣收(shou)集二(er)氧化(hua)矽和(he)燃燒(shao)煙霧。雖(sui)然(ran)噴嘴(zui)可(ke)以(yi)清洗(xi),但(dan)簡單(dan)地用(yong)新的噴(pen)嘴(zui)更(geng)換臟(zang)的噴(pen)嘴(zui)更(geng)為實(shi)用(yong)。記(ji)得(de)用(yong)金(jin)屬(shu)絲清潔(jie)噴(pen)嘴(zui)。小(xiao)心。不要損(sun)壞噴(pen)嘴(zui)內(nei)部。妳(ni)也(ye)可以(yi)用(yong)超聲波(bo)清洗(xi)噴(pen)嘴(zui)。


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