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液(ye)相色譜儀(yi)(LC)的維(wei)護(hu)需(xu)按部(bu)件分(fen)類,結合(he)日(ri)、周(zhou)、月(yue)、年等(deng)不(bu)同(tong)周(zhou)期開(kai)展,這樣能(neng)保障儀器性能(neng)穩定(ding)、延長部(bu)件壽(shou)命並確保檢測結果準確,以下是(shi)詳細的維(wei)護(hu)指(zhi)南(nan):
按周(zhou)期的基(ji)礎維護(hu)
1:每(mei)日(ri)維(wei)護(hu):實(shi)驗前檢查流(liu)動(dong)相液位,若(ruo)有渾濁(zhuo)、變(bian)色(se)等(deng)異常(chang)需(xu)及(ji)時(shi)更換(huan);啟動儀(yi)器後(hou)預(yu)熱 20 - 30 分(fen)鐘,待(dai)參數穩定(ding)再(zai)開(kai)始實(shi)驗(yan)。實驗(yan)結束(shu)後(hou),若用(yong)含(han)鹽流動(dong)相,需(xu)先用(yong)去(qu)離子水充分(fen)沖洗(xi)泵、進樣閥(fa)和(he)色譜柱(zhu),再(zai)用(yong)高(gao)濃度(du)甲醇或乙(yi)腈沖(chong)洗(xi)系統(tong),最後(hou)清潔(jie)儀(yi)器表(biao)面(mian)汙漬(zi)。
2:每周(zhou)維護(hu):進樣標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin),觀察(cha)色(se)譜峰(feng)峰(feng)形(xing)、保(bao)留時(shi)間(jian)等(deng),判斷(duan)色譜柱(zhu)性(xing)能(neng);檢查進樣閥(fa)的進樣重(zhong)復(fu)性和(he)準確性,有問題則清洗(xi)或更(geng)換(huan)轉子密(mi)封墊;排(pai)查管(guan)路(lu)連(lian)接(jie)處(chu),確保無(wu)漏(lou)液,必要(yao)時(shi)擰緊(jin)接(jie)頭(tou)。同(tong)時(shi)清洗(xi)溶(rong)劑瓶,更(geng)換(huan)在線過(guo)濾器,用(yong)適配溶(rong)劑沖洗(xi)泵頭(tou)防(fang)止(zhi)結晶(jing),檢查泵壓(ya)力是否(fou)穩定(ding)。
3:每(mei)月(yue)維護(hu):檢查泵頭(tou)密(mi)封,漏(lou)液則更換(huan)密(mi)封墊;若(ruo)泵壓(ya)力波動大(da),清洗(xi)或更(geng)換(huan)單向(xiang)閥(fa)。對於紫(zi)外(wai)檢測器,檢查流(liu)通(tong)池(chi)是(shi)否(fou)汙染或有(you)氣(qi)泡,基(ji)線異常(chang)時(shi)清洗(xi)流通(tong)池(chi);熒(ying)光檢測器需(xu)額(e)外校正(zheng)熒光強度(du)。校準柱(zhu)溫(wen)箱實際溫度(du),若與設(she)定(ding)值(zhi)溫差(cha)大(da)則進行校(xiao)準(zhun);此外(wai)要(yao)更(geng)換(huan)溶(rong)劑過(guo)濾器,清洗(xi)溶(rong)劑管(guan)路(lu)。
4:每(mei)年維(wei)護(hu):全(quan)面拆(chai)卸(xie)清洗(xi)泵體(ti),檢查活(huo)塞等(deng)部件(jian)磨損情況並更換(huan)損壞(huai)件(jian),校準(zhun)壓(ya)力傳感(gan)器。更換(huan)進樣閥(fa)轉(zhuan)子密(mi)封等(deng)關(guan)鍵部(bu)件;清潔(jie)檢測器光路(lu),用(yong)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)校準(zhun)波長、吸(xi)光度(du)等(deng)參數。評估(gu)色(se)譜柱(zhu)壽(shou)命,判斷(duan)是否(fou)更(geng)換(huan);同(tong)時(shi)更換(huan)老(lao)化的輸(shu)液(ye)管(guan),保障流動相輸(shu)送(song)穩定(ding)。
核心部(bu)件(jian)專項(xiang)維護(hu)
1:流(liu)動相溶(rong)劑瓶:水相流動相要(yao)勤(qin)更換(huan)防汙染;乙腈等(deng)有機(ji)相需(xu)用(yong)棕色(se)瓶盛放(fang)避(bi)免光照聚(ju)合(he),更(geng)換(huan)時棄(qi)去(qu)瓶底(di)殘液。溶(rong)劑瓶內(nei)的過(guo)濾頭(tou),玻(bo)璃(li)材(cai)質(zhi)用(yong)稀硝(xiao)酸浸(jin)泡清洗(xi),不(bu)銹鋼材(cai)質(zhi)可直(zhi)接(jie)超(chao)聲(sheng)清洗(xi),防止(zhi)堵塞導(dao)致(zhi)吸(xi)液(ye)不(bu)暢。
2:高(gao)壓泵:若(ruo)泵壓(ya)力波動,可清洗(xi)流路(lu)並重新脫(tuo)氣流(liu)動相。當純水以(yi) 5mL/min 流(liu)速(su)清洗(xi)時,若(ruo)清洗(xi)閥上(shang)過(guo)濾白(bai)頭(tou)對應的壓(ya)力超 1MPa,需(xu)及(ji)時(shi)更換(huan)。定(ding)期沖洗(xi)泵頭(tou),避(bi)免鹽類和(he)緩(huan)沖液結晶(jing),保障流速和(he)壓力穩定(ding)。
3:進樣器:自動(dong)進樣器需(xu)通(tong)過(guo)充分(fen)清洗(xi)避(bi)免樣品(pin)殘留造(zao)成交叉(cha)汙染;手(shou)動進樣器要(yao)用(yong)專用(yong)進樣針(zhen),插(cha)針需(xu)插到底(di),使用(yong)前後(hou)及(ji)時(shi)清洗(xi),閑(xian)置(zhi)時(shi)將(jiang)針(zhen)頭(tou)留在(zai)進樣器內。每(mei)月(yue)對進樣器全面(mian)清潔(jie)潤滑,檢查定(ding)量(liang)環(huan)準(zhun)確性,必要(yao)時(shi)更(geng)換(huan)。
4:色譜柱(zhu):避(bi)免壓力、溫度(du)驟變和(he)機械(xie)震動,調(tiao)節流(liu)速(su)需(xu)緩(huan)慢。清洗(xi)時按柱(zhu)型(xing)選(xuan)對應溶(rong)劑,如反(fan)相柱(zhu)以(yi)水、甲(jia)醇(chun)、乙(yi)腈等(deng)依次(ci)沖洗(xi),每種(zhong)溶(rong)劑用(yong)量(liang)為(wei)柱(zhu)體(ti)積的 20 倍(bei)左右(you)。保(bao)存(cun)時柱(zhu)內(nei)需(xu)充滿甲醇或乙(yi)腈,禁(jin)止(zhi)柱(zhu)內(nei)殘留緩(huan)沖液靜置(zhi)過(guo)夜(ye)。部分(fen)色譜柱(zhu)可反沖(chong)去(qu)雜(za)質(zhi),但生(sheng)物(wu)大(da)分(fen)子色(se)譜柱(zhu)禁(jin)止(zhi)反(fan)沖(chong);建議(yi)加裝保(bao)護(hu)柱(zhu)並定(ding)期更換(huan)。
5:檢測器:光源方(fang)面(mian),紫(zi)外(wai)燈(deng)壽(shou)命約(yue) 2000h,通(tong)過(guo)儀器軟(ruan)件測試波長段(duan)能(neng)量(liang),失敗(bai)則更換(huan)。檢測池(chi)需(xu)避(bi)免鹽析(xi)出堵塞(sai),實(shi)驗後(hou)用(yong)適配溶(rong)劑沖洗(xi);若基(ji)線噪音大(da),排(pai)查(zha)流(liu)動相純度(du)和(he)檢測池(chi)汙染情況,及(ji)時(shi)處理。
維(wei)護(hu)關(guan)鍵註(zhu)意事(shi)項
1:流動(dong)相需(xu)選色譜純(chun)級(ji)別(bie),使用(yong)前過(guo)濾脫(tuo)氣,去(qu)除雜(za)質(zhi)和(he)氣泡;避(bi)免含(han)鹵族元素(su)的化合物(wu)長(chang)期接(jie)觸(chu)不(bu)銹鋼管(guan)道。
2:操(cao)作(zuo)時嚴(yan)格遵(zun)循儀器規程(cheng),如(ru)更(geng)換(huan)色譜柱(zhu)需(xu)匹配流(liu)動(dong)相流向(xiang);維(wei)護(hu)時(shi)佩戴手(shou)套、護(hu)目(mu)鏡(jing),在通(tong)風(feng)處(chu)處(chu)理有(you)機(ji)溶(rong)劑。
3:建立(li)維護(hu)記(ji)錄(lu),詳(xiang)細記錄(lu)時(shi)間(jian)、內(nei)容、儀(yi)器狀態(tai)等(deng);每季(ji)度(du)備(bei)份(fen)儀(yi)器方法(fa)和(he)實驗(yan)數據,檢查軟(ruan)件更新並按需(xu)升級,清理儀(yi)器內部(bu)灰(hui)塵保障散熱。



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