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氣(qi)相(xiang)色譜儀(GC)的(de)穩定運(yun)行(xing)依賴規範(fan)的日(ri)常維(wei)護,核心目標是(shi)減(jian)少(shao)基線噪聲(sheng)、避(bi)免峰形異常、延(yan)長(chang)核心部件(jian)壽(shou)命、保證(zheng)檢測準(zhun)確(que)性(xing)。維護需(xu)覆蓋(gai) “樣品前(qian)處理→進樣(yang)系統(tong)→柱系統(tong)→檢測器→輔助(zhu)系統(tong)" 全(quan)流程,結(jie)合定期(qi)巡檢與按(an)需維(wei)護,以(yi)下是(shi)詳細操(cao)作規範(fan):
壹(yi)、日(ri)常維(wei)護(每(mei)日(ri) / 每次(ci)實(shi)驗(yan)後(hou),高(gao)頻(pin)低強(qiang)度)
1. 樣(yang)品前(qian)處理系統(tong)(源(yuan)頭(tou)控(kong)汙(wu))
樣品過(guo)濾:必須通過(guo) 0.22~0.45μm 有機(ji)相 / 水相(xiang)濾(lv)膜過(guo)濾,去除(chu)顆(ke)粒物(wu)(防止堵(du)塞進樣(yang)針(zhen)、襯管(guan));
樣(yang)品凈化(hua):復雜(za)樣品(如基質含油(you)脂(zhi)、蛋白)需(xu)經萃(cui)取(qu)、固相萃(cui)取(qu)(SPE)或(huo)衍(yan)生化(hua)處理,避(bi)免高(gao)沸(fei)點雜(za)質殘(can)留(liu);
進樣(yang)瓶(ping)與瓶(ping)蓋(gai):使(shi)用(yong)幹凈無(wu)殘(can)留(liu)的色譜級進樣(yang)瓶(ping),壹(yi)次(ci)性(xing)瓶(ping)蓋(gai)需檢查(zha)隔(ge)墊完整性(xing)(避(bi)免漏(lou)氣(qi)或(huo)碎(sui)屑(xie)掉入(ru)樣品),重(zhong)復(fu)使(shi)用(yong)的(de)進樣(yang)瓶(ping)需(xu)用(yong)甲醇(chun) / 乙腈(jing)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗 3 次(ci)以上,烘(hong)幹後(hou)使(shi)用(yong)。
2. 進樣(yang)系統(tong)(最(zui)易(yi)汙(wu)染(ran),核心維護點(dian))
進樣(yang)針(zhen):
每次(ci)實(shi)驗(yan)後(hou),用(yong)樣(yang)品溶(rong)劑(如甲醇(chun)、正己烷(wan))沖洗 5~10 次(ci)(吸滿(man)後(hou)排(pai)出(chu)),避(bi)免樣(yang)品殘(can)留(liu);
每周(zhou)檢查(zha)針(zhen)尖是(shi)否彎(wan)曲、堵(du)塞:若吸液(ye)不暢,可用(yong)細鋼絲通針(zhen)(禁(jin)止用(yong)力過猛),或(huo)用超(chao)聲(sheng)清(qing)洗儀(yi)(50% 甲醇(chun)水溶(rong)液(ye))清(qing)洗 10 分(fen)鐘;
損壞後(hou)及(ji)時(shi)更(geng)換(針(zhen)尖彎(wan)曲、漏(lou)液(ye)會導(dao)致(zhi)進樣(yang)量(liang)不(bu)準確)。
隔(ge)墊:
每日(ri)實(shi)驗(yan)前檢查(zha),每(mei)進樣(yang) 100~200 次(ci)或(huo)發現(xian)以下情況(kuang)時(shi)更(geng)換:基線波(bo)動(dong)大、進樣(yang)時(shi)壓(ya)力異常、隔(ge)墊碎(sui)屑(xie)掉入(ru)襯管(guan);
更(geng)換時(shi)確保隔(ge)墊型號匹(pi)配(pei)(如耐(nai)高溫隔(ge)墊用於高溫程序(xu)升溫),安裝時(shi)松緊適度(過緊導(dao)致(zhi)進樣(yang)阻(zu)力大,過(guo)松漏(lou)氣(qi))。
襯管(guan):
每(mei)次(ci)實(shi)驗(yan)後(hou)觀(guan)察襯管(guan)內(nei)是(shi)否有積碳(tan)、油(you)汙(wu)(可拆(chai)下來(lai)對著光(guang)看(kan)),每(mei)進樣(yang) 50~100 次(ci)或(huo)峰形異常時(shi)清(qing)洗 / 更(geng)換;
清(qing)洗方(fang)法:用(yong)甲醇(chun) + 正己烷(wan)(1:1)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗 15 分(fen)鐘,烘幹後(hou),若襯管(guan)內(nei)有石英棉,需更(geng)換新石英棉(填充量(liang)適(shi)中,避(bi)免吸附(fu)樣品);
註(zhu)意(yi):高(gao)活(huo)性(xing)樣品(如酸性(xing)、堿性(xing)物(wu)質)需(xu)使(shi)用(yong)去(qu)活(huo)襯管(guan),避(bi)免樣(yang)品吸附(fu)。
分流平板(ban):
每(mei) 1~2 個月(yue)或(huo)分流比異(yi)常時(shi)拆卸(xie)清(qing)洗:用(yong)丙酮(tong)或(huo)甲醇(chun)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗 10 分(fen)鐘,烘幹後(hou)安裝(安裝時(shi)確保密(mi)封良好(hao),避(bi)免漏(lou)氣(qi))。
3. 柱系統(tong)(分(fen)離核心,防堵(du)塞防老化(hua))
柱溫控(kong)制(zhi):實(shi)驗(yan)後(hou)需(xu)將(jiang)柱溫降(jiang)至 50℃以(yi)下再關(guan)機(ji)(避(bi)免固(gu)定(ding)相高(gao)溫老(lao)化(hua)),禁(jin)止超(chao)過(guo)色譜柱最高(gao)使(shi)用(yong)溫度(du)(如 DB-5 柱最高(gao) 325℃);
柱前壓(ya)檢查(zha):開(kai)機(ji)後(hou)觀(guan)察柱前壓(ya)是(shi)否穩定(波(bo)動≤0.01MPa),若壓(ya)力異常升(sheng)高(gao),可能是(shi)色譜柱入(ru)口堵塞,需截(jie)去柱前端(duan) 1~2cm(用(yong)色譜柱切割(ge)器垂直切(qie)割(ge),避(bi)免毛(mao)刺);
樣(yang)品適(shi)配:避(bi)免高(gao)沸(fei)點、強(qiang)極(ji)性(xing)樣品直(zhi)接進樣(yang)(如未衍(yan)生化(hua)的脂(zhi)肪酸),防止固(gu)定(ding)相汙(wu)染;若需(xu)分析,需在進樣(yang)口(kou)加裝保護柱(定期(qi)更(geng)換保護柱前端(duan));
定(ding)期(qi)老化(hua):每使(shi)用(yong) 100 次(ci)或(huo)基線噪聲(sheng)增(zeng)大(da)時(shi),進行(xing)柱老化(hua):載氣(qi)流量(liang)保持正常,柱溫從 50℃程序(xu)升溫至柱最高(gao)使(shi)用(yong)溫度(du)的(de) 80%,恒溫 2~4 小(xiao)時(shi)(老化(hua)時(shi)斷開(kai)檢測器,避(bi)免汙(wu)染(ran)檢測器)。
4. 檢測器(信號核心,按(an)類型維護)
| 檢測器類型 | 日(ri)常維(wei)護要(yao)點 | 定期(qi)維護(每(mei)周 / 每月) |
|---|---|---|
| FID(氫(qing)火(huo)焰離子化(hua)檢測器) | 1. 實(shi)驗(yan)後(hou)保持氫(qing)氣(qi)、空(kong)氣(qi)流通 5~10 分(fen)鐘,燒(shao)盡(jin)殘(can)留(liu)汙染(ran)物(wu);2. 觀察火(huo)焰是(shi)否穩定(藍(lan)色火(huo)焰,高(gao)度(du)適中(zhong));3. 避(bi)免無(wu)機鹽(yan)、高沸(fei)點物(wu)質進入(ru)(會沈積在收集(ji)極(ji)) | 每(mei)月:拆卸收集(ji)極(ji)、噴(pen)嘴(zui),用(yong)甲醇(chun) + 丙酮(tong)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗 15 分(fen)鐘,烘幹後(hou)安裝;檢查(zha)點(dian)火(huo)線圈(quan)是(shi)否氧(yang)化(hua)(氧(yang)化(hua)後(hou)更(geng)換) |
| TCD(熱導(dao)檢測器) | 1. 嚴(yan)禁(jin)無(wu)載氣(qi)時(shi)通電(dian)(會(hui)燒(shao)毀(hui)熱絲);2. 載氣(qi)需(xu)高(gao)純(chun)度(du)(≥99.999%),避(bi)免氧(yang)氣(qi)、水分(fen)進入(ru);3. 樣品中(zhong)避(bi)免含(han)腐(fu)蝕(shi)性(xing)物(wu)質(如 HCl) | 每 2 個月(yue):檢查(zha)熱絲阻值(zhi)(與新熱絲對比,偏差(cha)>10% 需(xu)更(geng)換);用(yong)載(zai)氣(qi)吹(chui)掃(sao)檢測器 1~2 小(xiao)時(shi),清(qing)除(chu)殘(can)留(liu) |
| ECD(電(dian)子(zi)捕(bu)獲檢測器) | 1. 載氣(qi)(N₂或(huo) Ar-CH₄)純(chun)度(du)≥99.999%,需加裝脫(tuo)氧(yang)管、脫水管(guan);2. 避(bi)免樣(yang)品中(zhong)含氧(yang)量高的(de)物(wu)質(如醇(chun)類、酮(tong)類),防(fang)止 ECD 活(huo)性(xing)下降(jiang) | 每月:用(yong)正己烷(wan)沖洗檢測器入(ru)口,老化(hua)檢測器(柱溫 150℃,檢測器溫度(du) 250℃,載(zai)氣(qi)吹(chui)掃(sao) 2 小(xiao)時(shi));檢查(zha)放(fang)射(she)源是(shi)否泄漏(lou)(專(zhuan)業(ye)人(ren)員操(cao)作) |
| FPD(火(huo)焰光(guang)度(du)檢測器) | 1. 實(shi)驗(yan)後(hou)用(yong)氫(qing)氣(qi) + 空(kong)氣(qi)燒(shao)盡(jin)檢測器內殘(can)留(liu)硫、磷化(hua)合物(wu);2. 避(bi)免樣(yang)品中(zhong)含高濃度(du)有(you)機硫(liu)、磷(會沈積在濾光(guang)片(pian)) | 每(mei) 1~2 個月(yue):拆卸(xie)濾(lv)光(guang)片(pian)、燃(ran)燒(shao)頭(tou),用甲醇(chun)清(qing)洗後(hou)烘(hong)幹;檢查(zha)光(guang)電(dian)倍(bei)增管靈敏(min)度(du)(若響(xiang)應值(zhi)下降(jiang) 30% 以上,需(xu)更(geng)換) |
5. 輔助(zhu)系統(tong)(載(zai)氣(qi)、氣(qi)源(yuan)、管(guan)路)
載氣(qi)與氣(qi)源(yuan):
載(zai)氣(qi)(N₂、He、H₂)純(chun)度(du)≥99.999%,定期(qi)更(geng)換鋼瓶(ping)(壓(ya)力低於 0.5MPa 時(shi)更(geng)換,避(bi)免瓶(ping)底(di)雜(za)質進入(ru)儀器);
加裝氣(qi)體(ti)凈化(hua)器(脫氧(yang)、脫水、脫(tuo)烴(ting)),每 3~6 個月(yue)更(geng)換凈化(hua)器填料(觀察填料顏(yan)色變化(hua),如脫水填(tian)料變粉紅(hong)需(xu)更(geng)換);
管(guan)路檢查(zha):每(mei)周(zhou)檢查(zha)氣(qi)路管路、接頭(tou)是(shi)否漏(lou)氣(qi)(用(yong)肥(fei)皂(zao)水塗(tu)抹(mo)接頭(tou),無(wu)氣(qi)泡(pao)為正常);
廢(fei)液(ye)與清(qing)潔(jie):及(ji)時(shi)清(qing)理進樣(yang)口(kou)下方(fang)的廢(fei)液(ye)瓶(ping)(避(bi)免廢(fei)液(ye)溢(yi)出汙(wu)染(ran)儀(yi)器);用無(wu)塵布(bu)擦(ca)拭(shi)儀器表面(mian),保持整潔。
二(er)、定(ding)期(qi)維護(每(mei)周 / 每月 / 每季(ji)度,中(zhong)強(qiang)度深(shen)度維(wei)護)
1. 每(mei)周維護
全(quan)面(mian)檢查(zha)氣(qi)路密(mi)封性(xing)(重(zhong)點(dian)是(shi)進樣(yang)口(kou)、色譜柱接頭(tou)、檢測器接口);
清(qing)洗進樣(yang)針(zhen)(超(chao)聲(sheng)清(qing)洗),檢查(zha)隔(ge)墊磨損(sun)情況(kuang);
清(qing)理儀(yi)器內部灰(hui)塵(用吹(chui)風(feng)機冷(leng)風(feng)吹掃(sao),禁(jin)止用(yong)濕布(bu)擦(ca)拭(shi)電(dian)路板)。
2. 每(mei)月(yue)維護
更(geng)換進樣(yang)口(kou)隔(ge)墊、襯管(guan)(或(huo)清(qing)洗襯管(guan));
清(qing)洗檢測器關鍵(jian)部件(jian)(如 FID 收集(ji)極(ji)、ECD 噴(pen)嘴(zui));
檢查(zha)色譜柱固定(ding)相(xiang)流失情況(kuang)(通過(guo)基線噪聲(sheng)、響(xiang)應值(zhi)判(pan)斷(duan),若流失嚴(yan)重(zhong)需(xu)更(geng)換色譜柱);
校準(zhun)進樣(yang)量(liang)準(zhun)確性(xing)(用標準(zhun)樣(yang)品對比峰面(mian)積,偏差(cha)>5% 需(xu)檢修(xiu)進樣(yang)針(zhen)或(huo)進樣(yang)系統(tong))。
3. 每(mei)季(ji)度維(wei)護
更(geng)換氣(qi)體(ti)凈化(hua)器填料;
檢查(zha)色譜柱接頭(tou)密(mi)封墊(如石墨(mo)墊,老化(hua)後(hou)更(geng)換,避(bi)免漏(lou)氣(qi));
校(xiao)準(zhun)檢測器靈敏度(du)(用(yong)標準(zhun)品繪(hui)制(zhi)校準(zhun)曲(qu)線,若線性(xing)相關系數<0.995 需維(wei)護檢測器);
檢查(zha)柱溫箱(xiang)風(feng)扇、加熱模(mo)塊(kuai)是(shi)否正常(確(que)保溫度(du)均(jun)勻性(xing),偏差(cha)≤±0.5℃);
備(bei)份(fen)儀器方(fang)法參(can)數(避(bi)免誤(wu)操(cao)作(zuo)丟(diu)失)。
4. 每年(nian)維護(建議(yi)專業(ye)工程師(shi)上門(men))
全(quan)面(mian)拆解(jie)清(qing)洗進樣(yang)系統(tong)(分(fen)流閥(fa)、進樣(yang)口(kou)腔(qiang)體);
檢測檢測器性(xing)能(如 ECD 放射源強(qiang)度、FPD 光(guang)電(dian)倍(bei)增管壽(shou)命);
校(xiao)準儀(yi)器壓(ya)力傳感器、流量(liang)傳(chuan)感器(確保壓(ya)力 / 流量(liang)準(zhun)確(que)性(xing));
檢查(zha)儀(yi)器電(dian)路系統(tong)(主(zhu)板(ban)、電(dian)源(yuan)模(mo)塊(kuai)),清(qing)理散(san)熱風(feng)扇灰(hui)塵。
三(san)、常見(jian)故障與維護對應表
| 故障現象(xiang) | 可能原(yuan)因 | 維護措(cuo)施 |
|---|---|---|
| 基線噪聲(sheng)大(da) | 1. 進樣(yang)口(kou)汙(wu)染(襯管(guan)、隔(ge)墊);2. 色譜柱老化(hua);3. 檢測器汙染;4. 載(zai)氣(qi)不(bu)純(chun) | 1. 更(geng)換襯管(guan)、隔(ge)墊;2. 老化(hua)或(huo)更(geng)換色譜柱;3. 清(qing)洗檢測器;4. 更(geng)換載(zai)氣(qi),檢查(zha)凈化(hua)器 |
| 峰拖尾 / 分(fen)叉(cha) | 1. 進樣(yang)口(kou)襯管(guan)汙(wu)染 / 石英棉失效;2. 色譜柱入(ru)口堵塞;3. 色譜柱固定(ding)相(xiang)流失;4. 分流比異(yi)常 | 1. 清(qing)洗 / 更(geng)換襯管(guan),更(geng)換石英棉;2. 截(jie)去色譜柱前端(duan) 1~2cm;3. 老(lao)化(hua)或(huo)更(geng)換色譜柱;4. 檢查(zha)分(fen)流閥(fa),校準分(fen)流比 |
| 保留時(shi)間漂(piao)移 | 1. 柱溫不(bu)穩定;2. 載(zai)氣(qi)流量(liang) / 壓(ya)力波動(dong);3. 色譜柱汙染(ran);4. 進樣(yang)口(kou)漏(lou)氣(qi) | 1. 檢查(zha)柱溫箱(xiang)加熱模(mo)塊(kuai);2. 校(xiao)準流量(liang) / 壓(ya)力傳感器,檢查(zha)氣(qi)路漏(lou)氣(qi);3. 老(lao)化(hua)色譜柱;4. 檢查(zha)進樣(yang)口(kou)接(jie)頭密(mi)封墊 |
| 無(wu)峰響應 | 1. 檢測器未點火(huo)(FID/FPD);2. 進樣(yang)針(zhen)堵塞 / 漏(lou)液(ye);3. 色譜柱斷裂(lie);4. 檢測器故障 | 1. 檢查(zha)氫(qing)氣(qi)、空(kong)氣(qi)流量(liang),重(zhong)新點(dian)火(huo);2. 清(qing)洗 / 更(geng)換進樣(yang)針(zhen);3. 檢查(zha)色譜柱是(shi)否斷裂(lie),更(geng)換色譜柱;4. 檢修(xiu)檢測器(如熱絲、光(guang)電(dian)倍(bei)增管) |
| 壓(ya)力異常升(sheng)高(gao) | 1. 襯管(guan)堵(du)塞;2. 色譜柱入(ru)口堵塞;3. 檢測器噴(pen)嘴(zui)堵(du)塞 | 1. 更(geng)換襯管(guan);2. 截(jie)去色譜柱前端(duan);3. 清(qing)洗檢測器噴(pen)嘴(zui) |
四(si)、維護安全(quan)註(zhu)意(yi)事(shi)項
氣(qi)源(yuan)安全(quan):氫(qing)氣(qi)(易(yi)燃(ran)易(yi)爆)需單獨存放,遠(yuan)離火(huo)源;鋼瓶(ping)壓(ya)力不得超(chao)過(guo)儀(yi)器額(e)定(ding)壓(ya)力,更(geng)換鋼瓶(ping)時(shi)先關(guan)閉總閥(fa),排空(kong)管(guan)路殘(can)壓(ya)再連(lian)接(jie);
高(gao)溫防(fang)護:柱溫箱(xiang)、進樣(yang)口(kou)、檢測器溫度(du)較(jiao)高(gao),維護時(shi)需等待降(jiang)溫至 50℃以(yi)下,避(bi)免燙(tang)傷(shang);
檢測器安全(quan):ECD 含(han)放射(she)源,維(wei)護時(shi)禁(jin)止拆(chai)卸(xie)放射(she)源部件(jian),需(xu)由專(zhuan)業人(ren)員操(cao)作;FID 點火(huo)時(shi)確保通風(feng)良好(hao),避(bi)免氫(qing)氣(qi)泄(xie)漏(lou);
電(dian)路安全(quan):維(wei)護電(dian)路部分(fen)時(shi)需關(guan)閉儀器電(dian)源(yuan),拔(ba)掉(diao)插(cha)頭(tou),避(bi)免觸(chu)電(dian);禁(jin)止用(yong)濕布(bu)擦(ca)拭(shi)電(dian)路板;
溶(rong)劑安全(quan):清(qing)洗部(bu)件(jian)時(shi)使(shi)用(yong)色譜級溶(rong)劑(如甲醇(chun)、丙酮(tong)),在通風(feng)櫥內(nei)操作,避(bi)免溶(rong)劑揮發(fa)中(zhong)毒。
五(wu)、維(wei)護記(ji)錄與臺賬(zhang)
維(wei)護日(ri)期(qi)、維護人(ren)員;
維(wei)護項目(mu)(如更(geng)換隔(ge)墊、清(qing)洗 FID 收集(ji)極(ji));
部(bu)件(jian)型號、更(geng)換周(zhou)期(qi)(如隔(ge)墊每 150 次(ci)進樣(yang)更(geng)換);
故障現象(xiang)、處(chu)理方(fang)案(an)、效果驗(yan)證(zheng);
標準(zhun)品校(xiao)準結果(峰面(mian)積、線性(xing)相關系數)。
通過(guo)以上(shang)系統(tong)化(hua)維護,可顯(xian)著降(jiang)低 GC 儀器故障發生率,延長(chang)進樣(yang)針(zhen)、色譜柱、檢測器等核心部件(jian)的(de)使(shi)用(yong)壽(shou)命,同(tong)時(shi)保證(zheng)檢測數據(ju)的準(zhun)確(que)性(xing)和重(zhong)復(fu)性(xing)。維護核心原(yuan)則:源(yuan)頭控(kong)制汙染(樣(yang)品前(qian)處理)、重(zhong)點(dian)保護核心部件(jian)(進樣(yang)系統(tong)、柱系統(tong)、檢測器)、定期(qi)校準(zhun)驗(yan)證(zheng)。

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