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核(he)心(xin)檢(jian)測目標及對應優(you)勢
| 檢(jian)測目標 | 檢(jian)測意(yi)義 | 聯用(yong)系統適(shi)配(pei)優勢(shi) |
|---|---|---|
| 煙堿及衍(yan)生(sheng)物 | 判(pan)斷產品成癮性(xing)，核(he)驗標(biao)註含(han)量(liang)與(yu)實(shi)際含量是否(fou)壹(yi)致，同時需分(fen)析(xi)遊離煙(yan)堿與(yu)鹽(yan)基煙堿比(bi)例 | 6490 的(de) MRM 模(mo)式可(ke)精(jing)準(zhun)鎖(suo)定煙堿及其代謝(xie)產物(wu)的(de)離子(zi)對(dui)，zeptomole 級(ji)檢(jian)測限能(neng)輕(qing)松(song)檢出低(di)濃(nong)度(du)遊離煙(yan)堿，1290 的(de)高精(jing)度(du)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)可(ke)避(bi)免丙(bing)二醇、甘油(you)等基質幹(gan)擾(rao)分(fen)離 |
| 煙(yan)草(cao) - 亞硝(xiao)胺（TSNAs） | 這類物質具有(you)強(qiang)致癌性(xing)，安(an)全(quan)檢(jian)測的關鍵(jian)有(you)毒(du)有(you)害物質(zhi)，需檢測 NNN、NAB、NAT、NNK 等核(he)心(xin)物(wu)質(zhi) | 系統可(ke)通(tong)過(guo)優化(hua)色譜(pu)和(he)質(zhi)譜參數(shu)，實現(xian) 4 種(zhong)及以上 TSNAs 的同步檢(jian)測，此前(qian)已(yi)有(you)研究用(yong)類似(si) LC - MS/MS 體(ti)系實(shi)現(xian)該(gai)類(lei)物(wu)質(zhi)檢(jian)出限(xian)低(di)至(zhi) 0.001ng/20 口（氣(qi)溶膠(jiao)），與(yu) 6490 的(de)高靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)度(du)契合(he) |
| 揮發(fa)性(xing)有(you)機(ji)物、添(tian)加劑及雜質 | 篩查香精中(zhong)的(de)有(you)害成分(fen)、丙(bing)二(er)醇 / 甘油(you)純度(du)，以及非法添(tian)加的(de)毒性(xing)物(wu)質 | 1290 的(de)超高壓(ya)分(fen)離能(neng)力可(ke)實(shi)現復雜添(tian)加劑的高效拆分(fen)，6490 支(zhi)持單(dan)次(ci)分(fen)析(xi)超 40000 組(zu) MRM 通(tong)道(dao)，能(neng)快速(su)匹(pi)配(pei)多種(zhong)添(tian)加劑的標準(zhun)離子(zi)庫(ku)，高(gao)效完成篩查 |
| 重(zhong)金(jin)屬(shu)殘留 | 檢測鉛、鎘、汞(gong)等通(tong)過(guo)氣(qi)溶膠(jiao)吸入(ru)會危害人(ren)體(ti)的(de)重(zhong)金(jin)屬(shu) | 搭配(pei)對應(ying)的樣品前處(chu)理(li)流程(cheng)後，6490 的(de)高選擇性(xing)可(ke)排(pai)除基質幹(gan)擾(rao)，結(jie)合(he) LENS2 離子(zi)光學(xue)系統，能(neng)精準(zhun)捕(bu)獲重金(jin)屬(shu)離子(zi)，保(bao)障(zhang)檢測準(zhun)確(que)性(xing) |
關鍵(jian)實驗(yan)參數(shu)配(pei)置
1：色(se)譜條(tiao)件(jian)：選用(yong) Agilent Eclipse Plus C18 RRHD 色譜(pu)柱(zhu)（常見規(gui)格 2.1mm×100mm，1.8μm），適(shi)配(pei) 1290 的超高壓(ya)性(xing)能(neng)；柱溫(wen)控(kong)制(zhi)在(zai) 60℃，提(ti)升分(fen)離效率；流動相可(ke)采(cai)用(yong) 0.01mol/L 甲酸(suan)銨溶液（A 相）和含(han) 0.025% 甲酸(suan)的乙腈（B 相），以 0.3mL/min 流量(liang)進行梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)，既(ji)保證(zheng)目(mu)標(biao)物分(fen)離度(du)，又(you)匹(pi)配(pei)質譜(pu)檢測的流速(su)需求；樣(yang)品經(jing) 0.2μm 聚四氟乙烯濾膜(mo)過(guo)濾後，進樣量(liang)設(she)置為(wei) 5 - 10μL，減少(shao)儀(yi)器(qi)汙(wu)染。
2：質譜條(tiao)件(jian)：采(cai)用(yong)電噴(pen)霧電(dian)離（ESI）正(zheng)離子(zi)模(mo)式，適(shi)配(pei)多數(shu)目標物(wu)的(de)電離特性(xing)；借助 MassHunter 軟件自動優化(hua) MRM 離子(zi)對(dui)參(can)數，例如(ru)煙(yan)堿可(ke)選取特定(ding)母離子(zi)與(yu)子(zi)離子(zi)組(zu)合(he)作(zuo)為(wei)定量(liang)和定(ding)性(xing)離子(zi)對(dui)；碰(peng)撞池選用(yong) 90° 彎(wan)曲(qu)圓錐(zhui)設計，降(jiang)低(di)噪(zao)音(yin)並消除記憶(yi)效應，碰撞能(neng)量根據不同目標物(wu)調(tiao)整(zheng)；開啟 30ms 極(ji)性(xing)切(qie)換(huan)功(gong)能(neng)，可(ke)同(tong)時檢測正(zheng)負離子(zi)模(mo)式下(xia)的目標物，提升檢測效率。
樣品前處(chu)理(li)流程(cheng)
1：煙(yan)液(ye)樣(yang)品：稱(cheng)取 1g 煙液，加入(ru) 20mL 0.1mol/L 乙(yi)酸(suan)銨溶液，再加(jia)入(ru) 50μL 混(hun)合(he)內(nei)標溶液(ye)，超聲(sheng)萃(cui)取 30min 後，經(jing) 0.2μm 濾膜(mo)過(guo)濾，濾液(ye)直(zhi)接(jie)進樣分(fen)析(xi)，該(gai)流(liu)程(cheng)可(ke)高(gao)效提取目標物，減少(shao)基質幹(gan)擾(rao)。
2：氣(qi)溶膠(jiao)樣品：將(jiang)功(gong)率下(xia)抽(chou)吸(xi) 20 口，用(yong)劍(jian)橋濾片(pian)捕(bu)集(ji)釋放(fang)的(de)氣(qi)溶膠(jiao)；隨後用(yong)與(yu)煙(yan)液樣品相同的(de)提取液和超聲(sheng)萃(cui)取方(fang)式處(chu)理(li)濾片(pian)，過(guo)濾後獲得待測液，實現(xian)氣(qi)溶膠(jiao)中(zhong)目(mu)標(biao)成分(fen)的(de)高(gao)效富(fu)集(ji)。
系統優(you)勢(shi)與(yu)合(he)規(gui)保障
性(xing)能(neng)保障：1290 與(yu) 6490 通(tong)過(guo)零(ling)死體(ti)積(ji)連(lian)接(jie)，保(bao)留時間(jian)偏(pian)差＜0.1%，連續(xu) 3000 次(ci)進樣 RSD＜6%，保(bao)障(zhang)檢測結(jie)果(guo)的(de)重現(xian)性(xing)；6490 的(de)超寬(kuan)動態(tai)範(fan)圍(wei)可(ke)覆(fu)蓋(gai)高(gao)、低(di)濃(nong)度(du)樣(yang)品，避免多(duo)次(ci)稀釋操作(zuo)。
合(he)規(gui)適(shi)配(pei)：該(gai)方(fang)案可(ke)匹(pi)配(pei)中(zhong)國(guo) GB 5009.177、歐盟 EN 16934 等標準(zhun)要(yao)求，內(nei)置的質(zhi)譜(pu)數據庫(ku)可(ke)快(kuai)速(su)調用(yong)目標(biao)物(wu)檢(jian)測方(fang)法，同(tong)時 MassHunter 軟件支(zhi)持數(shu)據自動處(chu)理(li)和報告(gao)生(sheng)成，滿(man)足(zu)監管(guan)與(yu)質(zhi)檢的標準(zhun)化(hua)需求。
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