AB SCIEX API 5000 三重(zhong)四極(ji)桿液質聯用(yong)儀（LC-MS/MS）是食品檢(jian)測領域中(zhong)常(chang)用(yong)的分析(xi)設備，憑(ping)借其高(gao)靈敏度、高(gao)選(xuan)擇(ze)性和寬線性(xing)範圍，廣(guang)泛(fan)應(ying)用(yong)於食(shi)品中(zhong)農獸(shou)藥(yao)殘留、添(tian)加(jia)劑(ji)、非法添(tian)加(jia)物、生物毒素等(deng)微(wei)量 / 痕量汙染物的定(ding)性(xing)定(ding)量分析(xi)。以(yi)下是其在食品檢(jian)測中(zhong)的具體應(ying)用(yong)、關(guan)鍵(jian)技(ji)術(shu)參(can)數、典(dian)型檢(jian)測流程及維護(hu)要點(dian)

核心(xin)應(ying)用(yong)場(chang)景

食(shi)品中(zhong)獸(shou)藥(yao)代(dai)謝物（如(ru)萊(lai)克多(duo)巴胺(an)代(dai)謝物）、微(wei)量元(yuan)素形(xing)態分析(xi)（如(ru)砷的不同價態）、過敏原(yuan)成分（如(ru)花(hua)生蛋白、牛(niu)奶蛋白）的定(ding)量檢(jian)測。

檢(jian)測糧(liang)油(you)制(zhi)品中(zhong)的（B1、B2、G1、G2）、赭曲黴毒素 A，水產制品中(zhong)的、貝類毒素，谷(gu)物中(zhong)的嘔(ou)吐毒素（脫氧雪腐(fu)鐮(lian)刀(dao)菌(jun)烯(xi)醇(chun)），可滿(man)足 GB 2761 等(deng)毒，且(qie)能實現多(duo)毒素同步分析(xi)。

合(he)法添(tian)加(jia)劑(ji)：檢(jian)測飲(yin)料、糕(gao)點(dian)中(zhong)的防(fang)腐(fu)劑(ji)（山(shan)梨酸(suan)、苯(ben)甲酸(suan)）、甜(tian)味劑(ji)（甜(tian)蜜(mi)素、三氯蔗糖）、色(se)素（檸檬(meng)黃(huang)、日(ri)落(luo)黃(huang)），定(ding)量下限(xian)可(ke)達(da) 0.01 mg/kg。

非法添(tian)加(jia)物：篩(shai)查乳(ru)制(zhi)品中(zhong)的三聚氰(qing)胺(an)、嬰幼(you)兒食品中(zhong)的激(ji)素（己(ji)烯(xi)雌酚(fen)）、保健(jian)食品中(zhong)等(deng)違(wei)禁成分，具備(bei)極低的檢(jian)出(chu)限(xian)（pg 級(ji)）。

可同時檢(jian)測食(shi)品中(zhong)多(duo)種農藥(yao)（如(ru)有(you)機磷、有(you)機氯、）和獸(shou)藥(yao)（如(ru)磺胺(an)類、喹(kui)諾(nuo)酮類、β- 內(nei)酰胺(an)類），滿(man)足(zu) GB 2763、GB 31650 等(deng)國標(biao)要求。例(li)如在果蔬中(zhong)檢(jian)測 μg/kg 級(ji)的毒死(si)蜱、，在畜(chu)禽(qin)肉(rou)中(zhong)檢(jian)測 ng/kg 級(ji)的瘦(shou)肉(rou)精（克倫特羅(luo)、沙(sha)丁胺(an)醇(chun)）。

優勢(shi)：多(duo)反(fan)應(ying)監測(ce)（MRM）模(mo)式可有(you)效排(pai)除(chu)基(ji)質幹(gan)擾，對復(fu)雜食品基(ji)質（如(ru)油(you)脂(zhi)、動物內(nei)臟）中(zhong)的痕量殘留實(shi)現(xian)精準定(ding)量。

農獸(shou)藥(yao)殘留檢(jian)測

食(shi)品添(tian)加(jia)劑(ji)與(yu)非法添(tian)加(jia)物檢(jian)測

生物毒素檢(jian)測

其他應(ying)用(yong)

適(shi)配(pei)的關(guan)鍵(jian)技(ji)術(shu)參(can)數

食(shi)品檢(jian)測典(dian)型分析(xi)流程

采用(yong) Analyst 軟(ruan)件(jian)進(jin)行(xing)數據(ju)采(cai)集(ji)和定(ding)量分析(xi)，通過保留時間(jian)和離子(zi)對豐度(du)比進行(xing)定(ding)性(xing)確證，外標(biao)法或(huo)內(nei)標(biao)法計(ji)算(suan)目(mu)標(biao)物含量，確保結果符合(he)國(guo)標(biao)方(fang)法的回(hui)收(shou)率(lv)（60%–120%）和精密度(du)（RSD≤15%）要求。

離子(zi)源參數優化(hua)：ESI 源壹(yi)般(ban)設置(zhi)噴霧(wu)電(dian)壓(ya) 5500 V（正(zheng)離子(zi)）/-4500 V（負(fu)離(li)子(zi)），霧(wu)化(hua)氣(qi)壓(ya)力 50 psi，輔助(zhu)氣壓(ya)力 50 psi，離(li)子(zi)源溫(wen)度(du) 500℃。

建立(li) MRM 方(fang)法：為(wei)每(mei)個目(mu)標(biao)物選(xuan)擇(ze) 1 個定(ding)量離子(zi)對和 1–2 個定(ding)性(xing)離(li)子(zi)對，優化(hua)碰撞能量和去簇(cu)電(dian)壓(ya)，通過基(ji)質匹(pi)配(pei)標(biao)準曲(qu)線(xian)進行(xing)定(ding)量，減少(shao)基(ji)質效(xiao)應(ying)影響。

流動相(xiang)：常(chang)用(yong)甲(jia)醇(chun) - 水、乙腈(jing) - 水體系(xi)，可添(tian)加(jia)甲酸(suan)（0.1%）、乙(yi)酸(suan)銨(an)（5 mM）等(deng)改性劑(ji)改(gai)善(shan)分離(li)和離子(zi)化(hua)效(xiao)率(lv)；采用(yong)梯(ti)度(du)洗脫模(mo)式實現(xian)多(duo)目(mu)標(biao)物的有(you)效分離(li)。

提(ti)取：根據(ju)目(mu)標(biao)物極(ji)性選(xuan)擇(ze)溶劑(ji)，如(ru)農藥(yao)殘留常(chang)用(yong)乙(yi)腈(jing) / 丙(bing)酮提(ti)取，生物毒素常(chang)用(yong)甲(jia)醇(chun) - 水體系(xi)提取，通過渦旋、超(chao)聲(sheng)或均(jun)質實現(xian)目(mu)標(biao)物溶(rong)出(chu)。

凈化(hua)：采(cai)用(yong) QuEChERS 方(fang)法（分散(san)固(gu)相(xiang)萃(cui)取）、固(gu)相(xiang)萃(cui)取（SPE）等(deng)去除(chu)基(ji)質雜質，降(jiang)低基(ji)質效(xiao)應(ying)，常(chang)用(yong)凈(jing)化(hua)填料包(bao)括 C18、PSA、石(shi)墨(mo)化炭(tan)黑（GCB）。

定(ding)容與(yu)過濾(lv)：將(jiang)凈(jing)化(hua)後(hou)的提(ti)取液濃縮(suo)後(hou)，用(yong)初(chu)始(shi)流動相(xiang)定(ding)容，過 0.22 μm 有(you)機濾(lv)膜，待(dai)上(shang)機分析(xi)。

樣品前處理

色(se)譜(pu)分離(li)

質(zhi)譜(pu)檢(jian)測

數據(ju)處理

食(shi)品檢(jian)測中(zhong)的專(zhuan)屬維(wei)護要點(dian)

避免(mian)高(gao)鹽(yan)、高(gao)濃(nong)度基(ji)質直接(jie)進入質譜(pu)，若流動相(xiang)含緩(huan)沖(chong)鹽(yan)，需在關(guan)機前用(yong) 5% 甲(jia)醇(chun) - 水沖洗管(guan)路(lu) 30 min，防止(zhi)鹽(yan)類結晶堵(du)塞管路(lu)和真空(kong)泵(beng)。

前處理需(xu)嚴格過濾(lv)樣品，定(ding)期清(qing)洗進(jin)樣針(zhen)和進樣閥(fa)；每批次(ci)樣品分析(xi)後(hou)，用(yong)高(gao)比例(li)有(you)機相（如 90% 甲醇(chun)）沖洗色(se)譜(pu)柱 30 min 以(yi)上，防止(zhi)基(ji)質殘留導致柱(zhu)效(xiao)下降。

食(shi)品基(ji)質（如(ru)油(you)脂(zhi)、蛋白）易(yi)汙(wu)染離(li)子(zi)源，需縮(suo)短維護(hu)周期：每(mei)分析(xi) 50–100 個樣品後(hou)，拆卸(xie)離子(zi)源噴針(zhen)、錐(zhui)孔(kong)、離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)，用(yong) 50% 甲(jia)醇(chun)水溶液超聲清(qing)洗，晾幹後(hou)安(an)裝(zhuang)，避免(mian)離(li)子(zi)抑制(zhi) / 增(zeng)強效應(ying)。

應(ying)對復(fu)雜基(ji)質的離(li)子(zi)源維護

色(se)譜(pu)系(xi)統防汙(wu)染

質(zhi)譜(pu)真空(kong)系(xi)統保護