壹(yi)、 二手(shou) DSC 測(ce)定核(he)心步(bu)驟

1. 開(kai)機(ji)前(qian)預(yu)處(chu)理與(yu)狀(zhuang)態(tai)核(he)查（二手(shou)設(she)備(bei)重(zhong)點(dian)環節(jie)）

1. 外觀(guan)與(yu)部(bu)件(jian)檢(jian)查(zha)

• 檢(jian)查(zha)爐(lu)體外殼(ke)、樣品(pin)池(chi)是否有(you)腐(fu)蝕、變(bian)形或(huo)殘留樣品；查看傳感(gan)器(qi)引(yin)線、熱(re)電(dian)偶(ou)接(jie)頭(tou)是否松(song)動(dong)、氧(yang)化(hua)。

• 核(he)查壓(ya)片機(ji)、坩(gan)堝(guo)鑷子(zi)等輔(fu)件(jian)是否完好，坩(gan)堝(guo)有(you)無裂(lie)紋、變(bian)形（二手(shou)設(she)備(bei)配(pei)件(jian)易(yi)損(sun)耗(hao)，需優先確(que)認(ren)）。

2. 載(zai)氣系(xi)統(tong)檢(jian)查(zha)

• 連(lian)接(jie)載(zai)氣（氮氣、氬(ya)氣等惰性(xing)氣(qi)體），檢(jian)查(zha)管(guan)路接(jie)頭(tou)是否漏(lou)氣（二手(shou)管(guan)路密封(feng)件(jian)易(yi)老化(hua)）；設置(zhi)載(zai)氣流量(liang)（通(tong)常(chang) 20–50 mL/min），穩(wen)定 10–15 min。

3. 校(xiao)準驗證（二手(shou)設(she)備(bei)必須(xu)步驟）

• 溫(wen)度(du)校準：使用標(biao)準物質（如銦(yin)、錫、鋅(xin)），按(an)照(zhao)儀器(qi)操(cao)作手冊進行(xing)溫(wen)度(du)標(biao)定(ding)，記錄熔點(dian)溫(wen)度(du)偏差，確(que)保(bao)偏差在儀(yi)器(qi)允(yun)許範圍(wei)（通(tong)常(chang) ±0.5℃）。

• 熱(re)焓(han)校(xiao)準：通過標(biao)準物質的熔融焓計(ji)算(suan)儀器校(xiao)正(zheng)因子(zi)，修正(zheng)因傳感(gan)器(qi)老化(hua)導(dao)致(zhi)的熱(re)焓(han)測(ce)量(liang)誤(wu)差。

• 若校準偏差過大(da)，需(xu)聯系(xi)工程(cheng)師(shi)檢(jian)修傳感(gan)器(qi)或(huo)爐(lu)體。

2. 樣(yang)品(pin)制備(bei)

1. 選(xuan)擇(ze)與(yu)樣品(pin)匹配(pei)的坩(gan)堝(guo)：惰性(xing)樣(yang)品用鋁坩(gan)堝(guo)，高溫(wen)或(huo)腐(fu)蝕性(xing)樣(yang)品用陶(tao)瓷(ci) / 鉑(bo)金(jin)坩(gan)堝(guo)；二手(shou)坩(gan)堝(guo)需提(ti)前(qian)清(qing)洗(xi)、烘幹(gan)，避(bi)免(mian)殘留雜質幹(gan)擾結(jie)果(guo)。

2. 樣品(pin)量控制：固體(ti)樣(yang)品取 1–10 mg（粉末(mo)需壓(ya)實），液(ye)體樣品取 2–5 μL；樣品(pin)過多易(yi)導(dao)致(zhi)傳熱(re)不(bu)均，過少則信號(hao)弱。

3. 參比端(duan)放(fang)入空(kong)坩(gan)堝(guo)（與(yu)樣品(pin)坩(gan)堝(guo)材質、規格壹(yi)致(zhi)），確(que)保(bao)樣品端與(yu)參比端(duan)重(zhong)量(liang)差(cha)＜0.1 mg。

3. 儀(yi)器操作與(yu)數據采(cai)集(ji)

1. 打開(kai)儀(yi)器(qi)工作站，設(she)置(zhi)測試(shi)參數：

   參數類型(xing)	常規設置(zhi)範圍(wei)	備(bei)註
   升(sheng)溫(wen)速(su)率	5–20 ℃/min	速(su)率越快，峰形越尖銳，但(dan)分辨(bian)率降低；二手(shou)設(she)備(bei)建(jian)議選(xuan)中(zhong)等速(su)率（10℃/min）
   測試(shi)溫(wen)度(du)範圍(wei)	室溫(wen)～樣(yang)品分解(jie)溫(wen)度(du)以下(xia)	避(bi)免(mian)超溫(wen)損(sun)壞(huai)老化(hua)爐(lu)體
   吹(chui)掃氣	氮氣 / 氬(ya)氣	防(fang)止樣(yang)品氧(yang)化(hua)，流量(liang)穩(wen)定

2. 將樣品(pin)坩(gan)堝(guo)與(yu)參比坩(gan)堝(guo)放入樣(yang)品(pin)池(chi)，關閉爐(lu)體，啟動(dong)測(ce)試(shi)程序。

3. 測(ce)試(shi)過程中(zhong)觀(guan)察基線穩(wen)定性(xing)：若基線漂移(yi)過大(da)（超過 ±5 μV），需暫停(ting)測(ce)試(shi)，排查爐(lu)體汙(wu)染(ran)或(huo)載(zai)氣波(bo)動(dong)問(wen)題。

4. 測試(shi)後(hou)處(chu)理

1. 測(ce)試(shi)結束後(hou)，待爐(lu)體自(zi)然冷(leng)卻至(zhi)室溫(wen)（嚴(yan)禁(jin)高(gao)溫(wen)開(kai)蓋，防(fang)止爐(lu)體炸(zha)裂(lie)）。

2. 取出坩(gan)堝(guo)，清(qing)理樣(yang)品(pin)池(chi)殘留（用棉(mian)簽蘸無水(shui)乙醇擦拭）；若有(you)樣品(pin)碳(tan)化(hua)殘留，可用高溫(wen)灼(zhuo)燒法(fa)清(qing)理。

3. 導(dao)出(chu)原(yuan)始(shi)數據，通(tong)過工作站軟件(jian)進行(xing)基線校正(zheng)、峰面(mian)積計(ji)算(suan)、溫(wen)度(du)標(biao)定(ding)等數據處(chu)理；結(jie)合校準因子(zi)修正(zheng)熱(re)焓(han)值(zhi)。

4. 關閉載(zai)氣，切(qie)斷(duan)儀器電(dian)源，填(tian)寫設(she)備(bei)使(shi)用記錄（註明樣(yang)品名(ming)稱(cheng)、測試(shi)參數、儀器(qi)狀(zhuang)態(tai)）。

二、 二手(shou) DSC 使(shi)用關鍵註意事(shi)項

1. 設(she)備(bei)穩(wen)定性(xing)保(bao)障

• 定期維護(hu)：每 3–6 個月(yue)更換載(zai)氣過濾器(qi)、檢(jian)查(zha)管(guan)路密封(feng)；每 1 年進行(xing)壹(yi)次(ci)全(quan)面(mian)校準（溫(wen)度(du) + 熱(re)焓(han)），更(geng)換老化(hua)的密封(feng)圈和熱(re)電(dian)偶(ou)。

• 基線核(he)查：每次測試(shi)前運行(xing)空(kong)白基線（空(kong)坩(gan)堝(guo)升(sheng)溫(wen)），若基線出現(xian)異常峰，需排查爐(lu)體汙(wu)染(ran)或(huo)傳感(gan)器(qi)故(gu)障。

• 避(bi)免(mian)超負載(zai)運行(xing)：二手(shou)設(she)備(bei)爐(lu)體和(he)傳感(gan)器(qi)耐受(shou)度(du)下(xia)降，嚴禁(jin)超溫(wen)、超壓操(cao)作，禁(jin)止(zhi)測試(shi)強酸(suan)、強堿、強氧(yang)化(hua)性(xing)樣(yang)品。

2. 樣品(pin)與(yu)坩(gan)堝(guo)選擇(ze)禁(jin)忌(ji)

• 嚴禁(jin)測(ce)試(shi)易(yi)燃易(yi)爆、易(yi)揮發樣(yang)品（如有(you)機(ji)溶(rong)劑、金(jin)屬(shu)粉(fen)末(mo)），防(fang)止爐(lu)內爆炸(zha)；若必須(xu)測試(shi)，需在惰(duo)性(xing)氣(qi)氛(fen)下低速(su)升(sheng)溫(wen)，並(bing)預(yu)留防(fang)爆空(kong)間。

• 不(bu)同(tong)樣(yang)品需用專(zhuan)用坩(gan)堝(guo)，避(bi)免(mian)交叉(cha)汙(wu)染(ran)；含(han)氟、含(han)硫(liu)樣(yang)品會腐(fu)蝕鋁坩(gan)堝(guo)和爐(lu)體，需(xu)用(yong)鉑(bo)金坩(gan)堝(guo)。

3. 數據準確(que)性(xing)控制

• 二手(shou)設(she)備(bei)因部(bu)件(jian)老化(hua)，數據重(zhong)復(fu)性(xing)可(ke)能(neng)下降，同(tong)壹(yi)樣(yang)品(pin)需(xu)平行(xing)測(ce)試(shi) 2–3 次，取平均值(zhi)。

• 校準標(biao)準物質需在(zai)有(you)效期內，且與(yu)測試(shi)溫(wen)度(du)範圍(wei)匹(pi)配(pei)（如(ru)低溫(wen)用(yong)萘，中(zhong)溫(wen)用(yong)銦，高溫(wen)用(yong)銀(yin)）。

• 避(bi)免(mian)樣品(pin)與(yu)坩(gan)堝(guo)反(fan)應：例(li)如，鋁坩(gan)堝(guo)在高(gao)溫(wen)下(xia)會與(yu)某些(xie)高聚物(wu)反(fan)應，導(dao)致(zhi)峰形異常。

4. 安(an)全操作規範

• 爐(lu)體高(gao)溫(wen)時(shi)（＞200℃），嚴禁(jin)觸(chu)摸外殼(ke)或(huo)開蓋(gai)；操作時佩(pei)戴(dai)隔(ge)熱(re)手(shou)套(tao)。

• 載(zai)氣鋼(gang)瓶需固定(ding)，遠(yuan)離火(huo)源，減壓閥定(ding)期校驗；測試(shi)過程中(zhong)保(bao)持(chi)實(shi)驗室通(tong)風(feng)良(liang)好(hao)。

• 若儀器出現(xian)報警（如溫(wen)度(du)失控、氣體泄(xie)漏），立(li)即停(ting)止程(cheng)序，切(qie)斷(duan)電源和(he)氣源(yuan)，待故(gu)障排除後(hou)再(zai)使用(yong)。

三、 常見故(gu)障快速(su)排查（二手(shou)設(she)備(bei)高(gao)頻問(wen)題）