壹(yi)、樣品(pin)準備與坩(gan)堝(guo)選擇（結果準確(que)的(de)基礎(chu)）

二(er)、儀(yi)器(qi)校(xiao)準與(yu)開(kai)機(ji)準備（數據(ju)可(ke)靠的(de)前提）

          環境與(yu)電源：室溫(wen)20–25℃、濕(shi)度(du) **<60%，無振動、氣(qi)流擾(rao)動；電源接地(di)良好，預(yu)熱(re)≥30 分鐘 ** 至(zhi)天(tian)平(ping)與(yu)溫(wen)度(du)系統穩(wen)定(ding)。

1. 氣體(ti)與氣(qi)路：檢查(zha)氣(qi)瓶(ping)余壓(ya)充足，用(yong)檢(jian)漏液(ye)確(que)認(ren)氣路無泄(xie)漏(lou)；MFC 校準 **<±2%，常(chang)用(yong)流(liu)量**50–100mL/min**（>800℃建(jian)議(yi)100mL/min**）；氣氛切(qie)換前通(tong)氣(qi)5–10 分鐘(zhong)置(zhi)換(huan)殘(can)留氣體(ti)。

2. 校準周期與(yu)方(fang)法：

• 質量(liang)校(xiao)準：每月 1 次（不(bu)常用(yong)則每次使用(yong)前(qian)），用(yong)標(biao)準砝(fa)碼 (10mg/50mg) 校(xiao)準。

• 溫(wen)度(du)校準：每季(ji)度(du) 1 次，用(yong)銦(yin)、鋅(xin)等(deng)標(biao)準物(wu)質。

• 基(ji)線校準：每次更換(huan)坩(gan)堝(guo) / 氣氛(fen) / 溫(wen)度(du)程序後(hou)，空(kong)坩(gan)堝(guo)條件下(xia)測試(shi)，確(que)保(bao)無漂移(yi)與噪聲(sheng)。

三(san)、實(shi)驗(yan)參(can)數(shu)設(she)置（避(bi)免(mian)誤操(cao)作(zuo)與曲線(xian)異(yi)常）

1. 溫(wen)度(du)程序：

• 終(zhong)止(zhi)溫(wen)度(du) **≤儀器(qi) / 坩堝(guo)耐受(shou)溫(wen)度(du) **（如鋁(lv)坩(gan)堝(guo)≤600℃），嚴禁(jin)超溫(wen)。

• 升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)5–20℃/min（過快熱滯(zhi)後(hou)，過(guo)慢(man)效(xiao)率(lv)低）；恒(heng)溫(wen)段(duan)確(que)保(bao)質(zhi)量(liang)穩定後(hou)再(zai)升(sheng)溫(wen)。

2. 載(zai)氣控制：

• 惰(duo)性氣(qi)（N₂/Ar）防(fang)氧化，反應(ying)氣(qi)（空氣(qi) / O₂）用(yong)於(yu)氧(yang)化(hua)研(yan)究(jiu)；禁用(yong)氫氣等爆炸(zha)性氣(qi)體(ti)。

• 流量(liang)過低導致(zhi)分解(jie)產(chan)物(wu)滯留，過高使天(tian)平浮力波(bo)動；切(qie)換時先(xian)關(guan)舊氣、再(zai)通(tong)新(xin)氣(qi)置(zhi)換(huan)後(hou)再(zai)升(sheng)溫(wen)。

3. 軟件(jian)與(yu)數(shu)據(ju)：實驗(yan)前(qian)確(que)認(ren)軟件(jian)連接正(zheng)常(chang)、保存路徑正(zheng)確(que)，避(bi)免(mian)數據(ju)丟失；記(ji)錄(lu)樣(yang)品(pin)編(bian)號(hao)、坩堝(guo)類型、氣氛(fen)、升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)等關(guan)鍵參(can)數(shu)。

四、實驗(yan)過(guo)程(cheng)監(jian)控（及時處(chu)置(zhi)異(yi)常(chang)）

1. 實時觀(guan)察 TG 曲線(xian)：臺(tai)階(jie)異常或(huo)質(zhi)量驟(zhou)降（非(fei)預(yu)期(qi)），多為樣品(pin)飛(fei)濺、坩(gan)堝(guo)掉(diao)落(luo)或(huo)氣(qi)體(ti)泄(xie)漏(lou)，應(ying)緊(jin)急暫(zan)停，降溫(wen)後(hou)檢(jian)查(zha)樣(yang)品(pin)與氣(qi)路。

2. 異常(chang)聲(sheng)響(xiang) / 異味(wei)：高溫(wen)時(shi)異(yi)響(xiang)或(huo)焦(jiao)味(wei)，立(li)即(ji)停止(zhi)升溫(wen)，待冷(leng)卻後(hou)檢(jian)查(zha)樣(yang)品(pin)是(shi)否(fou)與(yu)坩堝(guo)反應(ying)、爐(lu)內是(shi)否(fou)有(you)汙(wu)染物(wu)。

3. 禁止(zhi)操(cao)作(zuo)：實驗(yan)中嚴(yan)禁打開爐(lu)蓋（防(fang)燙(tang)傷(shang)與(yu)氧(yang)化(hua)）、觸(chu)碰高溫(wen)部件（爐(lu)體(ti)、樣品(pin)池）、晃動工(gong)作臺(tai)；爐(lu)體(ti)移(yi)動時(shi)遠離其(qi)路徑。

4. 降溫(wen)規範(fan)：溫(wen)度(du) **<200℃**方可(ke)降下(xia)爐(lu)體(ti)加速(su)冷(leng)卻；**>200℃** 嚴(yan)禁降爐(lu)，防止(zhi)爐(lu)體(ti)氧化(hua)與損壞。

五、安全操(cao)作(zuo)紅線（人(ren)員(yuan)與儀(yi)器雙保護）

1. 個(ge)人防護：高溫(wen) / 有(you)毒(du)樣品(pin)在通(tong)風櫥操(cao)作(zuo)，佩戴(dai)耐(nai)高溫(wen)手(shou)套(tao)、護目鏡與(yu)口罩(zhao)；處(chu)理(li)含(han)硫 / 氟 / 鹵素(su)樣(yang)品(pin)時加強防護，避(bi)免(mian)吸入分(fen)解產(chan)物(wu)。

2. 氣體(ti)安全：O₂可(ke)用(yong)作(zuo)吹掃氣，但(dan)爐(lu)體(ti)必須(xu)清潔(jie)無(wu)烴(ting)類殘(can)留以防燃燒(shao)；廢氣(qi)需(xu)經通(tong)風櫥有(you)效(xiao)排出(chu)。

3. 機械(xie)與高溫(wen)：爐(lu)體(ti)移(yi)動時(shi)遠離其(qi)路徑，防(fang)止(zhi)夾傷(shang)；避(bi)免(mian)接觸(chu)高溫(wen)爐(lu)體(ti)與樣(yang)品(pin)桿(gan)，防止(zhi)燙傷(shang)。

4. 緊(jin)急(ji)情況：配(pei)備消(xiao)防器(qi)材、洗(xi)眼(yan)器(qi)與緊急淋(lin)浴(yu)；遇停電 / 漏氣 / 火(huo)災(zai)，立(li)即(ji)切(qie)斷電源與氣源，按(an)預(yu)案(an)處(chu)置(zhi)。

六(liu)、維護保養(yang)（延(yan)長(chang)壽命與(yu)穩定運(yun)行(xing)）

1. 測試(shi)後(hou)清(qing)潔(jie)：爐(lu)溫(wen)降至(zhi) **<100℃** 再(zai)開(kai)蓋(gai)，清(qing)理(li)樣品(pin)臺(tai)與(yu)爐(lu)膛殘(can)留物(wu)；坩堝(guo)與掛(gua)鉤用(yong)酒(jiu)精(jing)擦(ca)拭，必要(yao)時(shi)超聲(sheng)清(qing)洗(xi)，幹燥備用(yong)。

2. 定(ding)期維護：每月檢查(zha)氣(qi)體(ti)過濾器防(fang)堵(du)塞；每季(ji)度(du)清潔(jie)爐(lu)蓋、排氣(qi)管(guan)與支架桿(gan)；每年(nian)進(jin)行(xing)全面(mian)氣路與加熱系統檢(jian)修(xiu)。

3. 長(chang)期存放：儀(yi)器斷(duan)電、排空(kong)氣體(ti)，密封(feng)防塵；天平側(ce)加保護海(hai)綿(mian)防(fang)止(zhi)掛絲損(sun)壞(huai)。

七、常見(jian)異常(chang)與(yu)快速(su)排查(zha)

總(zong)結