壹(yi)、開機與(yu)系統(tong)準備

1. 開機順(shun)序：先(xian)通載(zai)氣(qi)（氦(hai)氣(qi)純(chun)度(du)≥99.999%，分(fen)壓 0.5–0.7 MPa）→開電腦→GC→MS→裂(lie)解(jie)器；MS 抽真(zhen)空(kong)至≤1×10⁻⁴ Pa（約(yue) 1–2 小時(shi)），確(que)認真(zhen)空(kong)正常後再調(tiao)諧。

2. 氣(qi)路(lu)與(yu)捕集(ji)阱：載氣(qi)加(jia)裝氧 / 水(shui)捕集(ji)阱並定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)；進(jin)樣前用(yong)溶(rong)劑(ji)空(kong)白（如(ru)正己烷）運(yun)行 1–2 針(zhen)，確(que)認無(wu)殘(can)留(liu)汙(wu)染。

3. 裂(lie)解(jie)器與傳輸線：裂解(jie)器溫(wen)度(du)≤700℃，傳輸線溫(wen)度(du)≥裂(lie)解(jie)溫(wen)度(du) 50℃且(qie)≤320℃，防止(zhi)裂(lie)解(jie)產物冷(leng)凝；檢查裂解(jie)器隔墊、石英管(guan) / 襯管(guan)的(de)潔(jie)凈度(du)，必(bi)要(yao)時更(geng)換(huan)或矽烷化處理。

4. 質譜調(tiao)諧：自(zi)動(dong)調(tiao)諧確(que)保 m/z 69 基(ji)峰(feng)強(qiang)度(du)正常，m/z 28（N₂）≤m/z 69 的(de) 1/2，檢測器電壓≤1.5 kV，半(ban)高(gao)峰寬(kuan)（FWHM）偏差≤0.1；保(bao)存(cun)調(tiao)諧文件(jian)用於數據采集(ji)。

二、樣品(pin)準備與進(jin)樣

1. 樣品(pin)規格(ge)：固體(ti)樣(yang)品(pin) 0.1–1 mg（推(tui)薦(jian) 0.5 mg），均勻置(zhi)於石英樣(yang)品(pin)杯(bei) / 舟中(zhong)，避(bi)免(mian)粘壁；高活性 / 強(qiang)吸(xi)附(fu)樣品(pin)可(ke)加少量石英棉(mian)或(huo)不加(jia)，防(fang)止(zhi)吸(xi)附(fu)損失。

2. 空(kong)白與(yu)質控(kong)：每批樣品(pin)帶(dai)空(kong)白（空(kong)石英杯(bei) / 舟）、校準標樣與(yu)加標回(hui)收(shou)樣，確(que)保無(wu)系統(tong)汙(wu)染，回(hui)收率(lv) 70%–120%。

3. 進(jin)樣操作：手動(dong)進(jin)樣時避(bi)免(mian)接觸熱部件(jian)（防(fang)燙傷），樣品(pin)杯(bei)輕放至裂解(jie)區；自(zi)動(dong)進(jin)樣時檢查進(jin)樣針與(yu)樣(yang)品(pin)盤位置(zhi)，防止(zhi)卡針或漏(lou)樣(yang)。

4. 裂解(jie)參數：根(gen)據樣品(pin)類型設(she)定(ding)裂(lie)解(jie)溫(wen)度(du)、升(sheng)溫(wen)速率與(yu)保持(chi)時間(jian)（如(ru)塑(su)料(liao)常用 600–700℃，保(bao)持(chi) 10–30 s）；未知(zhi)樣品(pin)從(cong)低溫(wen)度(du)（如(ru) 400℃）開始摸索(suo)，避(bi)免(mian)過度(du)裂(lie)解(jie)。

三、GC 與 MS 方法設(she)置(zhi)

四、汙(wu)染預(yu)防與(yu)控(kong)制

1. 耗(hao)材與(yu)環境：用玻璃(li) / PTFE 耗材，禁(jin)用 PVC 手套(tao)與塑(su)料(liao)滴(di)管(guan)；樣品(pin)瓶(ping)經(jing) 200℃烘(hong)烤(kao) 2 h 或(huo)溶(rong)劑(ji)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗(xi)；溶劑為色譜純(chun)，開封(feng)後(hou)密封(feng)並做(zuo)空(kong)白驗(yan)證。

2. 儀(yi)器清(qing)洗(xi)：分析高濃(nong)度(du)樣(yang)品(pin)後，用溶(rong)劑空(kong)白 + 高(gao)溫(wen)程序升(sheng)溫(wen)（280℃保持(chi) 10 min）清(qing)洗(xi)色譜柱；定(ding)期(qi)清(qing)潔(jie)離子(zi)源（每 100–200 針(zhen)），必(bi)要(yao)時更(geng)換(huan)襯管(guan)與分(fen)流捕(bu)集(ji)阱。

3. 交叉(cha)汙(wu)染：不同(tong)樣(yang)品(pin)類型（如(ru)高(gao) / 低濃(nong)度(du)、不同(tong)基(ji)質(zhi)）間用空(kong)白過渡，避(bi)免(mian)殘(can)留(liu)幹(gan)擾(rao)；更(geng)換(huan)樣品(pin)前用(yong)空(kong)白溶(rong)劑沖(chong)洗(xi)進(jin)樣系統(tong)。

五(wu)、數據采集(ji)與後處理

1. 實時監(jian)控：觀(guan)察總離(li)子流(liu)色(se)譜圖（TIC）基(ji)線(xian)與峰形，異(yi)常時暫(zan)停(ting)分(fen)析並排(pai)查原(yuan)因(yin)（如(ru)漏(lou)氣(qi)、汙(wu)染）。

2. 數據處理：定(ding)性用(yong) NIST 譜庫(ku)檢索(suo)，結合(he)保(bao)留(liu)時(shi)間與特(te)征離(li)子；定(ding)量(liang)時檢查積分參數，手動(dong)修正異(yi)常峰，確(que)保結果可(ke)靠。

3. 數據保存(cun)：及時保(bao)存(cun)原(yuan)始(shi)數據、方法文件與(yu)調(tiao)諧報(bao)告(gao)，備(bei)份(fen)至服務器(qi)，防(fang)止數據丟(diu)失。

六、關(guan)機(ji)與(yu)維(wei)護(hu)

1. 關(guan)機(ji)順(shun)序：先(xian)停數據采集(ji)→關(guan)閉(bi)裂解(jie)器加熱→GC 降溫(wen)至 50℃以(yi)下(xia)→MS 執行 Vent 放(fang)氣(qi)→關(guan)閉(bi) MS→GC→電腦→載(zai)氣(qi)。

2. 日(ri)常維護(hu)：定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)隔墊、襯管(guan)、捕集(ji)阱；清(qing)潔(jie)進(jin)樣口、傳輸線與離(li)子(zi)源(yuan)；機械(xie)泵油每年更(geng)換(huan) 2 次，保(bao)持(chi)油位正常。

3. 安(an)全規(gui)範(fan)：操作時(shi)戴耐高(gao)溫(wen)手套(tao)與護(hu)目(mu)鏡(jing)；通風良(liang)好，排(pai)出(chu)裂(lie)解(jie)產生的(de)有害氣(qi)體(ti)；熟(shu)悉應急(ji)預案(an)，處理泄漏(lou)或(huo)過熱等緊(jin)急(ji)情(qing)況。

七、常見問(wen)題(ti)與解(jie)決