壹(yi)、 兩類(lei) DSC 測(ce)試的共(gong)性(xing)註意事(shi)項

1. 樣品(pin)預(yu)處(chu)理

• 樣品(pin)需幹燥(zao)、無(wu)雜(za)質，避免(mian)水(shui)分(fen)或揮發性(xing)物(wu)質在升溫(wen)過(guo)程(cheng)中(zhong)汽化(hua)，造(zao)成基(ji)線漂移(yi)、峰形(xing)異(yi)常，甚至損壞(huai)樣品(pin)池(chi)。

• 粉末樣(yang)品(pin)盡(jin)量(liang)研(yan)磨均勻，塊(kuai)狀(zhuang)樣(yang)品(pin)切割成(cheng)細小顆(ke)粒或(huo)薄(bo)片，增(zeng)大(da)傳熱(re)面積，減(jian)少熱阻，保證(zheng)測試重復性(xing)。

• 避(bi)免(mian)樣(yang)品(pin)中(zhong)含有(you)腐(fu)蝕性(xing)、氧化(hua)性或爆炸性成分(fen)，防(fang)止腐蝕(shi)儀(yi)器部件或引(yin)發安(an)全(quan)事故(gu)。

2. 樣品(pin)量(liang)選(xuan)擇(ze)

• 樣(yang)品(pin)量(liang)需適(shi)量(liang)，壹(yi)般為(wei) 0.5–10 mg（具體根(gen)據(ju)樣品(pin)熱(re)效(xiao)應(ying)強度(du)調整(zheng)）。

• 量(liang)過(guo)大(da)：熱(re)傳導滯(zhi)後，峰形(xing)展(zhan)寬、分(fen)辨(bian)率下(xia)降，甚至超(chao)出儀(yi)器量(liang)程(cheng)；量(liang)過(guo)小(xiao)：熱(re)信號(hao)弱(ruo)，難(nan)以準確識(shi)別(bie)微弱(ruo)相(xiang)變(bian)峰。

3. 坩(gan)堝(guo)選擇(ze)與(yu)使用

• 根(gen)據(ju)樣品(pin)性(xing)質選坩(gan)堝：常(chang)規(gui)樣(yang)品(pin)用鋁坩堝（耐溫 ≤600℃）；高溫測(ce)試（＞600℃）用氧化鋁坩(gan)堝(guo)；含氟、強酸強堿(jian)樣品(pin)用鉑(bo)金(jin)坩堝(guo)或石墨坩堝。

• 坩(gan)堝(guo)需清潔幹燥(zao)，避(bi)免(mian)殘留(liu)汙(wu)染(ran)物幹(gan)擾測試；加蓋(gai)坩堝(guo)時(shi)，若樣(yang)品(pin)無(wu)揮(hui)發(fa)性(xing)，可紮小(xiao)孔(kong)平衡(heng)壓(ya)力，有(you)揮(hui)發性(xing)則密(mi)封(feng)處(chu)理。

• 樣品(pin)與(yu)參(can)比坩堝(guo)的(de)質量(liang)、材(cai)質需壹(yi)致(zhi)，減少基(ji)線偏(pian)差(cha)。

4. 測(ce)試條(tiao)件設(she)置(zhi)

• 升溫(wen)速(su)率：常(chang)規(gui)選 5–20℃/min，速(su)率越(yue)快(kuai)，峰形(xing)越(yue)尖(jian)銳(rui)但(dan)分(fen)辨(bian)率越(yue)低(di)；速(su)率越(yue)慢(man)，分(fen)辨(bian)率越(yue)高(gao)但(dan)測(ce)試時(shi)間(jian)長(chang)。

• 氣(qi)氛(fen)選擇(ze)：惰(duo)性氣氛(fen)（氮(dan)氣、氬(ya)氣）用於(yu)避免(mian)樣(yang)品(pin)氧(yang)化(hua)；空氣 / 氧氣(qi)用於(yu)氧化反應(ying)測(ce)試；真(zhen)空環境用於(yu)易氧化(hua)樣(yang)品(pin)或(huo)提高靈(ling)敏(min)度(du)。

• 溫度(du)範(fan)圍：需覆蓋(gai)樣品(pin)預(yu)期(qi)相(xiang)變(bian) / 反應(ying)溫(wen)度(du)，避免(mian)超(chao)出儀(yi)器或坩(gan)堝(guo)的耐溫上限。

5. 儀(yi)器校(xiao)準與基(ji)線校(xiao)正

• 測試前需用標準物質（如(ru)銦、錫(xi)、鉛(qian)）進行溫(wen)度(du)校(xiao)準和(he)熱焓(han)校(xiao)準，確保(bao)數據(ju)準確性(xing)。

• 每次測試需先做(zuo)空白基(ji)線測(ce)試（無樣(yang)品(pin)坩(gan)堝(guo)），後(hou)續(xu)用樣品(pin)曲線扣(kou)除(chu)空白基(ji)線，消(xiao)除(chu)儀(yi)器自(zi)身(shen)熱(re)效(xiao)應(ying)影(ying)響。

二(er)、 功率補(bu)償(chang)式 DSC 的(de)特殊(shu)註意事(shi)項

1. 樣品(pin)的(de)熱(re)效(xiao)應(ying)強度(du)不能(neng)過大(da)，避(bi)免(mian)瞬間(jian)功(gong)率補(bu)償(chang)超(chao)出儀(yi)器負(fu)荷(he)，導致(zhi)信號(hao)飽和(he)或儀(yi)器故(gu)障（如(ru)高放(fang)熱反應(ying)樣(yang)品(pin)需減少用量(liang)）。

2. 樣(yang)品(pin)與(yu)坩(gan)堝(guo)的(de)接觸需緊密，減少接觸熱阻，否則會導致(zhi)補(bu)償(chang)功(gong)率波動，基(ji)線噪(zao)聲(sheng)增(zeng)大。

3. 不(bu)適(shi)用於(yu)熱導率極(ji)低(di)的(de)樣品(pin)（如(ru)多孔(kong)材料(liao)），這(zhe)類樣(yang)品(pin)易(yi)出現溫(wen)度(du)滯(zhi)後，補(bu)償(chang)功(gong)率難(nan)以精準匹(pi)配(pei)，測試誤差較(jiao)大(da)。

三、 熱流(liu)式 DSC 的(de)特殊(shu)註意事(shi)項

1. 樣品(pin)的(de)熱(re)導率影(ying)響(xiang)測試結(jie)果，熱導率低(di)的(de)樣品(pin)需減小粒徑(jing)、增(zeng)加(jia)樣品(pin)與(yu)坩(gan)堝(guo)底(di)部的接(jie)觸(chu)面積，降低(di)熱(re)阻。

2. 升溫(wen)速(su)率對(dui)熱流(liu)信號(hao)的(de)影響(xiang)更(geng)顯(xian)著(zhu)，速(su)率過(guo)快(kuai)易導致(zhi)熱流(liu)滯(zhi)後，峰溫(wen)偏(pian)移(yi)，建議對(dui)未(wei)知樣品(pin)先(xian)采(cai)用慢速(su)率預(yu)測(ce)試。

3. 避免(mian)樣(yang)品(pin)在(zai)測(ce)試過程(cheng)中(zhong)出現體積劇烈(lie)膨脹 / 收(shou)縮（如(ru)熔融(rong)發(fa)泡(pao)、分(fen)解產(chan)氣(qi)），否(fou)則會(hui)破(po)壞(huai)樣品(pin)與(yu)坩(gan)堝(guo)的(de)接觸，造(zao)成(cheng)熱(re)流信號(hao)突(tu)變(bian)。

四、 測(ce)試後處(chu)理註意事(shi)項

1. 樣品(pin)冷(leng)卻(que)後(hou)再取(qu)出，高溫(wen)坩(gan)堝避免(mian)直(zhi)接(jie)接(jie)觸(chu)冷(leng)臺面，防(fang)止炸裂(lie)。

2. 及(ji)時(shi)清(qing)理樣品(pin)池(chi)和(he)坩堝(guo)，殘留(liu)的(de)反應(ying)產(chan)物(wu)需用合適(shi)溶(rong)劑清洗，避免(mian)汙(wu)染(ran)下次測試。

3. 數據(ju)處(chu)理時(shi)，需結(jie)合樣品(pin)特性選擇(ze)合(he)適(shi)的(de)峰面積積分(fen)方法(fa)，排除(chu)基(ji)線漂移(yi)幹擾。